[發(fā)明專利]水溶性磁球的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110541937.X | 申請日： | 2021-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN113304270B | 公開（公告）日： | 2023-10-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 萬江山;張煥;寧曉輝;郭靜芳;段婷婷;李政海;朱荃 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣州康臣藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | A61K47/02 | 分類號： | A61K47/02;A61K47/36;A61K49/12;A61K49/18;H01F41/02 |
| 代理公司： | 華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224 | 代理人： | 王秉麗 |
| 地址： | 510760 廣東省廣州市*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 水溶性 制備 方法 | ||
1.一種水溶性磁球的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
制備檸檬酸修飾的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液，提供羥乙基淀粉或/和葡聚糖溶液，將所述羥乙基淀粉或/和葡聚糖溶液加至所述檸檬酸修飾的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液中反應(yīng)，收集水溶性磁球；
其中，制備所述檸檬酸修飾的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液的步驟包括：
制備油酸包裹的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液，提供檸檬酸溶液，并于攪拌下將所述檸檬酸溶液滴加至所述油酸包裹的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液中，攪拌反應(yīng)，所得產(chǎn)物與甲基叔丁基醚混合，收集沉淀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶性磁球的制備方法，其特征在于，所述油酸包裹的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液的溶劑包含三氯甲烷或/和正己烷；或/和所述檸檬酸溶液的溶劑包含N,N-二甲基甲酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶性磁球的制備方法，其特征在于，滴加所述檸檬酸溶液的過程中，所述油酸包裹的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液的溫度為28℃～32℃，所述檸檬酸溶液滴加結(jié)束后控制攪拌反應(yīng)的條件為：溫度75℃～85℃，時(shí)長為1.5h～2.5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶性磁球的制備方法，其特征在于，滴加所述檸檬酸溶液的過程中，滴加的速度為55mL/h～65mL/h，攪拌的速度450rpm～550rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的水溶性磁球的制備方法，其特征在于，所述檸檬酸修飾的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液包含檸檬酸修飾的油溶性四氧化三鐵納米粒的體積濃度為15％～25％；或/和所述羥乙基淀粉或/和葡聚糖溶液包含羥乙基淀粉或/和葡聚糖的濃度為100mg/mL～200mg/mL；或/和所述羥乙基淀粉或/和葡聚糖溶液的體積與所述檸檬酸修飾的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液的體積比為1：(8～15)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的水溶性磁球的制備方法，其特征在于，所述羥乙基淀粉或/和葡聚糖溶液是于攪拌下滴加至所述檸檬酸修飾的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液中，滴加的速度為55mL/h～65mL/h，攪拌的速度為450rpm～550rpm。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的水溶性磁球的制備方法，其特征在于，將所述羥乙基淀粉或/和葡聚糖溶液滴加至所述檸檬酸修飾的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液后控制反應(yīng)的溫度為80℃～90℃、反應(yīng)的時(shí)長為1.5h～2.5h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的水溶性磁球的制備方法，其特征在于，所述油酸包裹的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液包含油酸包裹的油溶性四氧化三鐵納米粒18mg/mL～22mg/mL；或/和所述檸檬酸溶液包含檸檬酸2mg/mL～10mg/mL；或/和所述檸檬酸溶液的體積是所述油酸包裹的油溶性四氧化三鐵納米粒溶液的體積的1.8倍～2.2倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的水溶性磁球的制備方法，其特征在于，所述油酸包裹的油溶性四氧化三鐵納米粒的步驟包括：
混合六水合三氯化鐵、油酸鈉、乙醇、水以及正己烷，對所得體系A(chǔ)進(jìn)行升溫、冷凝回流，從冷凝回流產(chǎn)物中分離出油相，對所述油相進(jìn)行水洗、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，制備鐵-油酸絡(luò)合物；
混合所述鐵-油酸絡(luò)合物、二苯醚以及油醇，對所得體系B進(jìn)行加熱并真空除氧，升溫，所得產(chǎn)物與丙酮混合，離心，收集沉淀。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的水溶性磁球的制備方法，其特征在于，對所述體系A(chǔ)升溫至所述體系A(chǔ)的溫度為65℃～75℃，冷凝回流的時(shí)長為3.5h～4.5h。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的水溶性磁球的制備方法，其特征在于，加熱使所述體系B于90℃～110℃條件下維持0.8h～1.5h。
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