[發(fā)明專利]一種色酮生物堿類化合物的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110541220.5
• 申請日: 2021-05-18
• 公開（公告）號: CN113200989B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡秋芬;李銀科;楊光宇;周敏;汪偉光;董淼;黃海濤;劉欣;孔維松;李晶;王晉;許永
• 申請（專利權(quán)）人: 云南民族大學(xué)
• 主分類號: C07D491/052
• 分類號: C07D491/052;A01N43/90;A01P3/00
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 鄧菁菁;蔣明

1.一種具有下述結(jié)構(gòu)的色酮生物堿類化合物，

。

2.一種制備權(quán)利要求1所述色酮生物堿類化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）浸膏提取：將鶴慶唐松草全株干燥粉碎后于玻璃反應(yīng)釜中以95%的乙醇進(jìn)行回流提取，得到的提取液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取方法為：提取液濃縮到小體積，然后用3%的酒石酸溶液稀釋，再用等體積的乙酸乙酯萃取2~3次；萃取完后水相用碳酸鈉飽和，再次用3~5L的乙酸乙酯萃取2~3次，合并萃取的乙酸乙酯相，減壓濃縮得浸膏；

2）硅膠柱層析：浸膏用甲醇或丙酮或乙醇溶解后，用80~100目的粗硅膠拌樣，經(jīng)150~200目的硅膠柱色譜層析，以體積比為20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5的三氯甲烷-丙酮溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集三氯甲烷-丙酮溶液體積比為8:2的洗脫液；

3）高壓液相色譜分離純化：將洗脫液用HPLC色譜分離，采用21.2mm×250mm、5μm的C₁₈色譜柱，流速為20mL/min，流動(dòng)相為62%的甲醇，紫外檢測器檢測波長為336nm，收集33.5min的色譜峰，多次累加后蒸干，得到化合物粗品；

4）將所述化合物粗品用用凝膠柱進(jìn)一步分離純化得化合物純品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于，所述步驟4）中，化合物粗品先用甲醇溶解，再以甲醇為流動(dòng)相，用葡聚糖凝膠柱純化分離。

4.一種權(quán)利要求1所述色酮生物堿類化合物在制備抗煙草黑脛病生物農(nóng)藥中的應(yīng)用。