[發(fā)明專利]一種延胡胃安膠囊的薄層色譜鑒別方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110540076.3 | 申請日： | 2021-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN113252835B | 公開（公告）日： | 2022-08-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 段復(fù)華;楊洪英;饒無忌 | 申請（專利權(quán)）人： | 段復(fù)華 |
| 主分類號： | G01N30/90 | 分類號： | G01N30/90 |
| 代理公司： | 云南律翔知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 53219 | 代理人： | 謝喬良 |
| 地址： | 650109 云南*** | 國省代碼： | 云南;53 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 延胡胃安 膠囊 薄層 色譜 鑒別方法 | ||
1.一種延胡胃安膠囊的薄層色譜鑒別方法，其特征在于包括了對“延胡胃安膠囊”處方主要藥味所含有的代表性化學(xué)成分1, 4-二[4-（葡萄糖氧）芐基]-2-異丁基蘋果酸酯和延胡索堿的薄層色譜鑒別，按以下步驟進行：
(1)1, 4-二[4-（葡萄糖氧）芐基]-2-異丁基蘋果酸酯的薄層色譜鑒別
①供試品溶液的制備
取延胡胃安膠囊2g，加入20ml溶劑超聲或回流處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2ml，用0.45μm微孔濾膜濾過，作為供試品溶液；
②對照品溶液的制備
取1, 4-二[4-（葡萄糖氧）芐基]-2-異丁基蘋果酸酯對照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔濾膜濾過，作為對照品溶液；
③陰性溶液的制備
按處方和工藝，不加白及制作膠囊，同①法制備，作為陰性溶液；
④薄層分析
分別吸取供試品溶液、對照品溶液和陰性溶液各2μL，分別點于同一薄層色譜板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水體積比4:1:5的上層溶液為展開劑，預(yù)飽和15min，展開8cm，取出，晾干；噴以 10% 硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，置于日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；
（2）延胡索堿的薄層色譜鑒別
①供試品溶液的制備
取延胡胃安膠囊2g，加水飽和的正丁醇20ml，超聲20min，蒸干，加水20mL 溶解，用水飽和的正丁醇萃取3 次，每次20mL，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，用0.45μm微孔濾膜濾過，作為供試品溶液；
②對照品溶液的制備
取延胡索乙素、延胡索堿對照品各1mg，加甲醇1mL溶解，用0.45μm微孔濾膜濾過，作為對照品溶液；
③陰性溶液的制備
按處方和工藝，不加延胡索制作膠囊，同①法制備，作為陰性溶液；
④薄層分析
分別吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性溶液各2μL，分別點于同一薄層色譜板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇體積比8:2:1為展開劑，展開，取出，晾干，置碘缸中約3分鐘后取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層色譜鑒別方法，其特征在于：步驟(1)①中，所述的溶劑為水、75%乙醇或甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄層色譜鑒別方法，其特征在于：所述薄層色譜板為硅膠G板。
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