[發明專利]一種鎳摻雜鈦酸鉛單晶薄膜及其制備和應用

有效

• 申請號: 202110532409.8
• 申請日: 2021-05-17
• 公開（公告）號: CN113279062B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 任召輝;陳嘉璐;林宸;楊倩;韓高榮
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B29/64;C30B7/10
• 代理公司: 杭州星河慧專利代理事務所(普通合伙) 33410
• 代理人: 周麗娟

1.一種鎳摻雜鈦酸鉛單晶薄膜，具有平整的表面和平整的界面，薄膜厚度為200nm～3000nm，所述的鎳的摻雜量為1～10mol％，所述鎳的摻雜量是指鎳元素在鈦、鎳元素之和中所占的摩爾百分比。

2.如權利要求1所述的鎳摻雜鈦酸鉛單晶薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將氫氧化鉀加入反應釜內膽中，然后加入去離子水溶解，充分攪拌，得到摩爾濃度為3.9～7.8mol/L的氫氧化鉀水溶液；

(2)將六水合硝酸鎳溶解于乙二醇甲醚中，充分攪拌至完全溶解；然后，向其中加入鈦酸四正丁酯，攪拌2～30min；再向其中加入硝酸鉛，充分攪拌至完全溶解，得到混合溶液；以摩爾比計，Ti、Ni元素之和與Pb元素之比為1：(1.1～1.5)；鎳元素在鈦、鎳元素之和中所占的摩爾百分比為1～10mol％；

(3)將步驟(2)制得的混合溶液逐滴加入到過量氨水中，滴加完畢后靜置0.5～3h，過濾，得到絮狀沉淀；

(4)將步驟(3)得到的絮狀沉淀加入到步驟(1)得到的氫氧化鉀水溶液中，再向其中加入去離子水，使最終體積達到反應釜內膽容積的80～90％，攪拌2～3h使得沉淀分散，獲得前驅體懸濁液；所述前驅體懸濁液中，Ti、Ni元素之和與K元素的摩爾比為1：(10～100)；

(5)將摻鈮鈦酸鍶單晶基底置于所述前驅體懸濁液中，再將裝有所述前驅體懸濁液的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在200～220℃下保持6～24h進行水熱反應；然后，反應釜自然冷卻到室溫；卸釜后，洗滌反應產物，過濾，烘干，制得鎳摻雜鈦酸鉛單晶薄膜。

3.如權利要求2所述的鎳摻雜鈦酸鉛單晶薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，以摩爾比計，Ti、Ni元素之和與Pb元素之比為1：(1.1～1.25)。

4.如權利要求2所述的鎳摻雜鈦酸鉛單晶薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，加入硝酸鉛后，攪拌時間為30～60min。

5.如權利要求2所述的鎳摻雜鈦酸鉛單晶薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，六水合硝酸鎳在乙二醇甲醚中溶解形成的溶液中，六水合硝酸鎳的摩爾濃度為0.001～0.015mol/L。

6.如權利要求2所述的鎳摻雜鈦酸鉛單晶薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述過量氨水是指Ti、Ni元素之和與氨水的摩爾比為1：(200～600)。

7.如權利要求2所述的鎳摻雜鈦酸鉛單晶薄膜的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的摻鈮鈦酸鍶單晶基底中摻鈮鈦酸鍶單晶的取向為100。

8.如權利要求1所述的鎳摻雜鈦酸鉛單晶薄膜在鐵電存儲器、熱釋電傳感器、光波導、光探測或電光開關中的應用。

9.如權利要求2～7中任一項所述的制備方法制得的鎳摻雜鈦酸鉛單晶薄膜在鐵電存儲器、熱釋電傳感器、光波導、光探測或電光開關中的應用。