[發明專利]一種基于原位聚合的阻燃凝膠電解質的制備方法

有效

• 申請號: 202110528046.0
• 申請日: 2021-05-14
• 公開（公告）號: CN113278189B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 王秀芬;馬晨曦;韓瑩;張燕萍;吳兆麟;趙媛西
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08J7/16
• 分類號: C08J7/16;C08L23/12;H01M10/0525;H01M10/0565;H01M10/058
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1.一種基于原位聚合的阻燃凝膠電解質的制備方法,其特征在于：

(1)制備三氟乙醇鈉：在冰浴條件下將三氟乙醇鈉滴加入氫化鈉在四氫呋喃的懸浮液中并攪拌，制得三氟乙醇鈉的四氫呋喃溶液，

(2)制備2-[2-(乙烯氧基)乙氧基]乙醇鈉：在冰浴條件下將乙二醇乙烯基醚滴加入氫化鈉在四氫呋喃的懸浮液中并攪拌，制得2-[2-(乙烯氧基)乙氧基]乙醇鈉的四氫呋喃溶液，

(3)制備TFV：將制得的2-[2-(乙烯氧基)乙氧基]乙醇鈉的四氫呋喃溶液滴加入六氯環三磷腈的四氫呋喃溶液并攪拌4～24小時，然后滴加三氟乙醇鈉的四氫呋喃溶液并攪拌，然后再 升溫繼續攪拌，過濾、旋蒸除去四氫呋喃后得到黃色油狀物，然后將黃色油狀物溶于二氯甲烷并加入去離子水，萃取兩次后向溶液中加入無水硫酸鈉，靜置后抽濾，然后真空除去二氯甲烷，得到單體TFV，

(4)制備預聚體溶液：在手套箱中將單體TFV、丙烯酸丁酯、引發劑和電解液按一定比例混合并攪拌得到預聚體溶液，

(5)將隔膜浸泡在預聚體溶液中，然后將隔膜取出組裝紐扣電池，

(6)將組裝好的紐扣電池放在烘箱中并加熱，原位共聚得到凝膠電池。

2.如權利要求1所述的基于原位聚合的阻燃凝膠電解質的制備方法，其特征在于加入2-[2-(乙烯氧基)乙氧基]乙醇鈉后，反應4～24小時后再加入三氟乙醇鈉。

3.如權利要求1所述的基于原位聚合的阻燃凝膠電解質的制備方法，其特征在于加入三氟乙醇鈉后繼續反應4～24小時。

4.如權利要求1所述的基于原位聚合的阻燃凝膠電解質的制備方法，其特征在于加入無水硫酸鈉后靜置12～24小時。

5.如權利要求1所述的基于原位聚合的阻燃凝膠電解質的制備方法，其特征在于所用的引發劑為偶氮二異丁腈，過氧化苯甲酰，偶氮二異庚腈，偶氮二異丁酸二甲酯中的一種，并且加入引發劑的質量分數為0.1wt％～0.5wt％。

6.如權利要求1所述的基于原位聚合的阻燃凝膠電解質的制備方法，其特征在于所用的電解液為雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰、六氟磷酸鋰、高氯酸鋰、雙氟磺酰亞胺鋰其中之一溶于體積比為1：1：1的碳酸乙烯酯EC+碳酸二乙酯EMC+碳酸二甲酯DMC中形成的濃度為1M的溶液。