[發明專利]一種鎂質耐火材料中氟的測定方法

在審

• 申請號: 202110527133.4
• 申請日: 2021-05-14
• 公開（公告）號: CN113418970A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 段曉晨;戰麗君;周春玲
• 申請（專利權）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 穆云

1.一種鎂質耐火材料中氟的測定方法，其包括以下步驟：試樣用氫氧化鈉和過氧化鈉熔融，用水浸取，干過濾后取濾液，調節pH值為6.5±0.1，加入離子強度緩沖液，用氟離子選擇電極電位法進行測定氟含量。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其具體包括以下步驟：

S1：稱取0.2000g試樣于盛有3g氫氧化鈉的鎳坩堝中，加入1g過氧化鈉，在650℃馬弗爐中熔融8min，冷卻，將坩堝置于250mL燒杯中加入熱水60mL，加數滴乙醇，煮沸，洗出坩堝，冷至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻、干過濾；

S2：分取濾液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用鹽酸(1+4)中和至溶液剛變黃色，再用氫氧化鈉(20g/L)調至溶液為紫紅色，加入25mL檸檬酸鈉-硝酸鉀緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻；注入50mL燒杯中，置于磁力攪拌器上，以氟離子電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，電磁攪拌2min，靜置0.5min后，讀取離子計上的點位值，根據氟工作曲線計算氟含量。

3.根據權利要求2所述的測定方法，其中所述氟工作曲線包括高含量氟工作曲線和低含量氟工作曲線，其中所述高含量氟工作曲線的繪制具體包括以下步驟：

取氟標準溶液(100μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分別放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用鹽酸(1+4)中和至溶液剛變黃色，再用氫氧化鈉(20g/L)調至溶液為紫紅色，加入25mL檸檬酸鈉-硝酸鉀緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻；注入50mL燒杯中，置于磁力攪拌器上，以氟離子電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，電磁攪拌2min，靜置0.5min后，讀取離子計上的點位值，用Excel表格，以電位值為縱坐標，氟濃度為橫坐標，繪制高含量氟工作曲線；

所述低含量氟工作曲線的繪制具體包括以下步驟：

取氟標準溶液(10μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分別放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用鹽酸(1+4)中和至溶液剛變黃色，再用氫氧化鈉(20g/L)調至溶液為紫紅色，加入25mL檸檬酸鈉-硝酸鉀緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻；注入50mL燒杯中，置于磁力攪拌器上，以氟離子電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，電磁攪拌2min，靜置0.5min后，讀取離子計上的點位值，用Excel表格，以電位值為縱坐標，氟濃度為橫坐標，繪制低含量氟工作曲線；

其中所述底液為隨同試樣做的空白試液。