[發(fā)明專利]一種鎂質(zhì)耐火材料中氟的測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110527133.4 | 申請日： | 2021-05-14 |
| 公開（公告）號： | CN113418970A | 公開（公告）日： | 2021-09-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 段曉晨;戰(zhàn)麗君;周春玲 | 申請（專利權(quán)）人： | 包頭鋼鐵（集團）有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | G01N27/26 | 分類號： | G01N27/26 |
| 代理公司： | 北京律遠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11574 | 代理人： | 穆云 |
| 地址： | 014010 內(nèi)*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 耐火材料 測定 方法 | ||
本發(fā)明公開一種鎂質(zhì)耐火材料中氟的測定方法，屬于原材料分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的方法將試樣用氫氧化鈉和過氧化鈉熔融，用水浸取，干過濾后取濾液，調(diào)節(jié)pH值為6.5±0.1，加入離子強度緩沖液，用氟離子選擇電極電位法進行測定氟含量，填補了測定鎂質(zhì)耐火材料中氟含量方法的空白，并且具有操作簡單、易掌握，測定結(jié)果準確度、精密度高等優(yōu)點。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于原材料分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎂質(zhì)耐火材料中氟的測定方法，尤其涉及一種利用離子選擇電極法測定鎂質(zhì)耐火材料中氟的測定方法。
背景技術(shù)
耐火材料廣泛應(yīng)用于冶金工業(yè)，其與鋼水的相互作用對鋼水及鋼材質(zhì)量產(chǎn)生諸多影響，例如使鋼水及鋼材中產(chǎn)生非金屬夾雜、耐火材料的增碳對鋼水及鋼材質(zhì)量的影響、耐火材料的脫硫作用有利于提高鋼水及鋼材質(zhì)量、耐火材料的脫磷作用有利于提高鋼水及鋼材質(zhì)量等。鎂質(zhì)耐火材料作為鋼鐵冶煉過程中必須的一種原材料，其中氟元素含量對于其性能的發(fā)揮起著至關(guān)重要的作用，因此測定鎂質(zhì)耐火材料中氟元素的含量至關(guān)重要，但現(xiàn)有技術(shù)中還沒有測定鎂質(zhì)耐火材料中氟含量的可用方法。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的一個或多個問題，本發(fā)明提供一種鎂質(zhì)耐火材料中氟的測定方法，其包括以下步驟：試樣用氫氧化鈉和過氧化鈉熔融，用水浸取，干過濾后取濾液，調(diào)節(jié)pH值為6.5±0.1，加入離子強度緩沖液，用氟離子選擇電極電位法進行測定氟含量。
上述測定方法具體包括以下步驟：
S1：稱取0.2000g試樣于盛有3g氫氧化鈉的鎳坩堝中，加入1g過氧化鈉，在650℃馬弗爐中熔融8min，冷卻，將坩堝置于250mL燒杯中加入熱水60mL，加數(shù)滴乙醇，煮沸，洗出坩堝，冷至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻、干過濾；
S2：分取濾液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用鹽酸(1+4)中和至溶液剛變黃色，再用氫氧化鈉(20g/L)調(diào)至溶液為紫紅色，加入25mL檸檬酸鈉-硝酸鉀緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻；注入50mL燒杯中，置于磁力攪拌器上，以氟離子電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，電磁攪拌2min，靜置0.5min后，讀取離子計上的點位值，根據(jù)氟工作曲線計算氟含量。
上述測定方法中，所述氟工作曲線包括高含量氟工作曲線和低含量氟工作曲線，其中所述高含量氟工作曲線的繪制具體包括以下步驟：
取氟標準溶液(100μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分別放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用鹽酸(1+4)中和至溶液剛變黃色，再用氫氧化鈉(20g/L)調(diào)至溶液為紫紅色，加入25mL檸檬酸鈉-硝酸鉀緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻；注入50mL燒杯中，置于磁力攪拌器上，以氟離子電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，電磁攪拌2min，靜置0.5min后，讀取離子計上的點位值，用Excel表格，以電位值為縱坐標，氟濃度為橫坐標，繪制高含量氟工作曲線；
所述低含量氟工作曲線的繪制具體包括以下步驟：
取氟標準溶液(10μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分別放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用鹽酸(1+4)中和至溶液剛變黃色，再用氫氧化鈉(20g/L)調(diào)至溶液為紫紅色，加入25mL檸檬酸鈉-硝酸鉀緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻；注入50mL燒杯中，置于磁力攪拌器上，以氟離子電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，電磁攪拌2min，靜置0.5min后，讀取離子計上的點位值，用Excel表格，以電位值為縱坐標，氟濃度為橫坐標，繪制低含量氟工作曲線；
其中所述底液為隨同試樣做的空白試液。
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