[發明專利]苯甲酰乙酸乙酯的制備方法

有效

• 申請號: 202110525443.2
• 申請日: 2021-05-13
• 公開（公告）號: CN113200855B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 汪軍;汪婷
• 申請（專利權）人: 江蘇巨萊生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07C67/343
• 分類號: C07C67/343;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/738;C08J5/18;C08L23/12;C08L63/00;B01D67/00;B01D71/46
• 代理公司: 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339
• 代理人: 盧強

本發明公開了苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，屬于化工合成技術領域，在四氯化碳中，加入碳酸氫鈉，緩慢加入乙酰乙酸乙酯，然后滴加苯甲酰氯進行反應，再加入氫氧化鈉進行反應，反應結束后，過濾，得苯甲酰乙酸乙酯，在制備苯甲酰乙酸乙酯的這過程中用到了微孔濾膜，在制備微孔濾膜的過程中制備了一種增強填料，該增強填料將納米二氧化硅與苯胺進行處理，使得納米二氧化硅表面接枝有聚苯胺，再與改性石墨烯超聲，制得增強基底，將4?(4?羥基苯基)?2,3?二氮雜萘?1?酮和環氧氯丙烷進行反應，制得環氧樹脂，進而與增強基底上氨基進行固化，制得增強填料，該增強填料能夠增強微孔濾膜的耐腐蝕性，在長時間使用后微孔濾膜不會出現腐蝕。

技術領域

本發明涉及化工合成技術領域，具體涉及苯甲酰乙酸乙酯的制備方法。

背景技術

苯甲酰乙酸乙酯是合成彩色照相成色劑及某些醫藥中間體的重要原材料。其合成方法通常有如下三種：①以苯甲醛為起始原料，在金屬鋅作用下與溴乙酸乙酯反應，中間物再經氧化而得：②以苯甲酰為原料在氫化鈉作用下與乙酰乙酸乙酯反應，再用濃堿液處理得苯甲酰乙酸，而后酯化；③以苯甲酸乙酯和乙酰乙酸乙酯為原料在乙醇鈉作用下制備產品。

現有苯甲酰乙酸乙酯制備方法，在完成反應后需要進行過濾，傳統的微孔濾膜在經過幾次使用后，表面會出現明顯腐蝕，進而影響過濾效率，以及產品質量。

發明內容

本發明的目的在于提供苯甲酰乙酸乙酯的制備方法。

本發明要解決的技術問題：

現有苯甲酰乙酸乙酯制備方法，在完成反應后需要進行過濾，傳統的微孔濾膜在經過幾次使用后，表面會出現明顯腐蝕，進而影響過濾效率，以及產品質量。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，包括如下步驟：

步驟S1：將四氯化碳和碳酸氫鈉加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為15-25℃的條件下，進行攪拌并加入乙酰乙酸乙酯，攪拌10-15min后，加入苯甲酰氯，升溫至溫度為50-60℃，繼續反應3-5h；

步驟S2：向反應釜中加入氫氧化鈉，在轉速為200-300r/min，溫度為100-120℃的條件下，進行反應10-15h后，降溫至溫度為25-30℃，用微孔濾膜進行過濾，將濾液進行蒸餾，制得苯甲酰乙酸乙酯。

所述的微孔濾膜由如下步驟制成：

將聚丙烯、煤油、增強填料混合均勻后，在溫度為40-60℃的條件下，共混并擠出，在輥筒溫度為190-200℃，輥筒線速度25m/min，上下輥速差5m/min的條件下，進行壓延，得到厚度0.8mm的薄膜，將薄膜進行干燥后，制得微孔濾膜。

進一步，所述的增強填料由如下步驟制成：

步驟A1：將石墨、硝酸鈉、濃硫酸加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為0-5℃的條件下，進行攪拌并加入高錳酸鉀，進行反應2-3h后，升溫至溫度為30-40℃，進行攪拌3-5h，加入去離子水，在溫度為90-95℃的條件下，進行反應30-40min，加入過氧化氫，至無氣泡產生，洗滌反應液，至反應液無SO₄^2-離子，過濾并將濾餅烘干，制得氧化石墨烯；

步驟A2：將2-甲基-1,3-丙二胺、氮-溴代丁二酰亞胺、過氧化苯甲酰、四氯化碳加入反應釜，在溫度為80-90℃的條件下，進行反應8-10h，制得中間體1，將中間體1、碳酸鉀、去離子水、溴化四乙基銨混合均勻后，進行回流反應2-3h，制得中間體2，將氧化石墨烯、中間體2、濃硫酸加入反應釜中，在溫度為120-150℃的條件下，進行反應6-8h后，過濾去除濾液，制得改性石墨烯；

反應過程如下：