[發明專利]苯甲酰乙酸乙酯的制備方法

有效

• 申請號: 202110525443.2
• 申請日: 2021-05-13
• 公開（公告）號: CN113200855B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 汪軍;汪婷
• 申請（專利權）人: 江蘇巨萊生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07C67/343
• 分類號: C07C67/343;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/738;C08J5/18;C08L23/12;C08L63/00;B01D67/00;B01D71/46
• 代理公司: 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339
• 代理人: 盧強

1.苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟S1：將四氯化碳和碳酸氫鈉加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為15-25℃的條件下，進行攪拌并加入乙酰乙酸乙酯，攪拌10-15min后，加入苯甲酰氯，升溫至溫度為50-60℃，繼續反應3-5h；

步驟S2：向反應釜中加入氫氧化鈉，在轉速為200-300r/min，溫度為100-120℃的條件下，進行反應10-15h后，降溫至溫度為25-30℃，用微孔濾膜進行過濾，將濾液進行蒸餾，制得苯甲酰乙酸乙酯；

所述的微孔濾膜由如下步驟制成：

將聚丙烯、煤油、增強填料混合均勻后，在溫度為40-60℃的條件下，共混并擠出，在輥筒溫度為190-200℃，輥筒線速度25m/min，上下輥速差5m/min的條件下，進行壓延，得到厚度0.8mm的薄膜，將薄膜進行干燥后，制得微孔濾膜；

所述的增強填料由如下步驟制成：

步驟A1：將石墨、硝酸鈉、濃硫酸加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為0-5℃的條件下，進行攪拌并加入高錳酸鉀，進行反應2-3h后，升溫至溫度為30-40℃，進行攪拌3-5h，加入去離子水，在溫度為90-95℃的條件下，進行反應30-40min，加入過氧化氫，至無氣泡產生，洗滌反應液，至反應液無SO42-離子，過濾并將濾餅烘干，制得氧化石墨烯；

步驟A2：將2-甲基-1,3-丙二胺、氮-溴代丁二酰亞胺、過氧化苯甲酰、四氯化碳加入反應釜，在溫度為80-90℃的條件下，進行反應8-10h，制得中間體1，將中間體1、碳酸鉀、去離子水、溴化四乙基銨混合均勻后，進行回流反應2-3h，制得中間體2，將氧化石墨烯、中間體2、濃硫酸加入反應釜中，在溫度為120-150℃的條件下，進行反應6-8h后，過濾去除濾液，制得改性石墨烯；

步驟A3：將氨水、去離子水、乙醇加入反應釜中，在轉速為200-300r/min的條件下，進行攪拌并加入正硅酸乙酯，攪拌1-1.5h后，在頻率為3-5MHz的條件下，超聲處理30-40min，制得納米二氧化硅，將納米二氧化硅分散在磷酸中，加入苯胺，在轉速為150-200r/min的條件下，加入過硫酸銨，進行反應9-12h后，加入改性石墨烯，在頻率為5-8MHz的條件下，進行超聲處理3-5h后，過濾去除濾液，將濾餅烘干，制得增強基底；

步驟A4：將4-(4-羥基苯基)-2,3-二氮雜萘-1-酮和環氧氯丙烷加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在轉速為150-200r/min，溫度為65-70℃的條件下，進行攪拌并滴加氫氧化鈉溶液，進行反應6-8h后，加入增強基底，繼續反應3-5h后，過濾去除濾液，將濾餅干燥，制得增強填料。

2.根據權利要求1所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：步驟A1所述的石墨、硝酸鈉、濃硫酸、高錳酸鉀、去離子水、過氧化氫的用量比為4g:2g:98mL:25g:100mL:15mL，濃硫酸的質量分數為95％。

3.根據權利要求1所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：步驟A2所述的2-甲基-1,3-丙二胺、氮-溴代丁二酰亞胺、過氧化苯甲酰、四氯化碳的用量比為0.1mol:0.1mol:0.2g:300mL，中間體1、碳酸鉀、去離子水、溴化四乙基銨的用量比為4g:9g:80mL:3mL，氧化石墨烯、中間體2、濃硫酸的用量比為1.2g:0.3g:20mL。

4.根據權利要求1所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：步驟A3所述的氨水、去離子水、乙醇、正硅酸乙酯的用量體積比為9:16:45:15，氨水的質量分數為28％，納米二氧化硅、苯胺、過硫酸銨的用量比為1g:1mL:2.5g。

5.根據權利要求1所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：步驟A4所述的4-(4-羥基苯基)-2,3-二氮雜萘-1-酮、環氧氯丙烷、氫氧化鈉溶液、增強基底的用量比為0.01mol:0.08mol:0.2mol:5g，氫氧化鈉溶液的質量分數為25-30％。