[發明專利]一種高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 202110517234.3
• 申請日: 2021-05-12
• 公開（公告）號: CN113336984B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 曾勁松;胡復港
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L77/10;C08L1/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 雷月華

1.一種高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將對位芳綸短切纖維分散于二甲基亞砜中，并加入KOH，攪拌一段時間后獲得納米芳綸分散體；

（2）通過?TEMPO?氧化法制備納米纖維素；

（3）按照納米纖維素在最終復合膜中占比，取步驟（2）制得的納米纖維?素分散于二甲基亞砜中，隨后將其與步驟（1）制得的納米芳綸分散體混合；然后往混合溶液中加入去離子水使納米芳綸質子化，并通過高速剪切處理，分散納米芳綸絮聚體，獲得混合溶液；

（4）將步驟（3）獲得的混合溶液超聲處理，然后通過真空抽濾獲得納米?纖維素/納米芳綸復合水凝膠；往濾器中加入稀鹽酸溶液，抽濾洗滌復合水凝膠；

（5）將納米纖維素/納米芳綸復合水凝膠通過熱壓，最終獲得納米纖維素-納米芳綸復合膜；

步驟（2）的具體步驟如下：將漂白針葉木漿分散于水中，加入?2,2,6,6-?四甲基哌啶氮氧化物、溴化鈉，攪拌分散均勻；然后加入次氯酸鈉溶液進行TEMPO氧化反應，并保持懸浮液pH?維持在10-10.5；反應結束后，將懸浮液通過離心過濾洗滌，直到濾液pH達到中性；將處理好的懸浮液通過微射流均質機細纖化處理，最終獲得TEMPO?氧化的納米纖維素；

所述的TEMPO?氧化的納米纖維素，其最終羧基含量為0.8-1.5?mmol/g；所述的微射流均質機細纖化處理中，均質孔徑為87-400μm，均質壓力為69-172MPa，均質懸浮液濃度為0.2-1.5?wt%，均質次數為2-10?次；

步驟（3）所述的納米纖維素在最終復合膜中所占質量比為2wt%。

2.?根據權利要求?1?所述高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的納米芳綸分散體濃度為2mg/L，攪拌時間為7天。

3.?根據權利要求1所述高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法，其?特征在于：步驟（3）所述的使納米芳綸質子化的去離子水添加量為納米芳綸分?散體添加量的50-300?wt%。

4.?根據權利要求?1?所述高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法，其?特征在于：步驟（3）所述的高速剪切是指使用高速破壁機在40000?r/min?的轉速?下剪切處理5min。

5.?根據權利要求?1?所述高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法，其?特征在于：步驟（4）所述的超聲處理過程中，使用的超聲設備為超聲波細胞破?碎儀，超聲功率為800W，超聲時間為1-20min。

6.?根據權利要求?1?所述高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法，其?特征在于：步驟（4）所述的洗滌納米纖維素/納米芳綸復合水凝膠所用的稀鹽酸?溶液pH?為3-6。

7.?根據權利要求?1?所述高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法，?其特征在于：步驟（5）所述熱壓的溫度為?60-120?℃，時間為?12-36?h；步驟

（5）所述的納米纖維素-納米芳綸復合膜定量為10-120?g/m²。