[發明專利]一種高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 202110517234.3
• 申請日: 2021-05-12
• 公開（公告）號: CN113336984B
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 曾勁松;胡復港
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L77/10;C08L1/02
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 雷月華

本發明公開了一種高強度納米纖維素?納米芳綸復合膜的制備方法。所述制備方法為，將在二甲基亞砜中分散的TEMPO氧化的納米纖維素和納米芳綸分散體混合，隨后在將納米芳綸質子化之后，對混合溶液進行超聲處理，最后通過真空抽濾和熱壓處理得到高強度復合膜。所述的納米纖維素?納米芳綸復合膜擁有較高的強度，其最大拉伸力可以達到344.43MPa，韌性可以達到72.99MJ/msupgt;3/supgt;。同時，由于TEMPO氧化納米纖維素較小的尺寸，較低的長徑比，以及優異的分散性能，其添加之后有效地提高了薄膜的透明度。本發明擴展了納米纖維素的應用范圍，為高強度、高韌性材料的發展提供了思路。

技術領域

本發明屬于納米材料領域，具體涉及一種高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法。

背景技術

芳綸纖維由于高強度、耐高溫、耐酸堿、絕緣、低密度等優良性能被廣泛應用于軍工、航空航天、汽車及特種服裝等領域。而以對位芳綸為原料，通過DMSO/KOH體系制備得到的納米芳綸纖維一方面繼承了對位芳綸的眾多優良性能，另一方面獲得了超高的比表面積和長徑比，可以作為基材復合其他納米材料來制備功能化納米復合材料，另一方面也可以作為增強相用于增強其他材料。并且，由于自身苯環和酰胺基的結合作用，納米芳綸膜對于200-400nm波長的紫外光有很強的吸收性，對于波長大于500nm的可見光具有較高的透過率。然而，由于芳綸本身的化學惰性，表面缺少活性官能團，和其他材料界面結合力較弱。盡管存在π-π堆積及羰基和亞氨基之間的氫鍵作用，納米芳綸膜內部結合力仍然較弱，其強度性能仍有很大的提升空間。

納米纖維素是通過化學、物理、生物等方法從富含纖維素的原料中提取獲得的可再生、生物可降解、低毒性的納米材料。納米纖維素擁有高強度、低密度、高比表面積等特點，同時由于其表面大量的羥基，擁有良好的化學可塑性，已被廣泛應用于食品、造紙、醫療、石油、精細化工及電子器件等領域中。同時，在很多應用中，納米纖維素作為增強材料用以提高其他材料的物理性能。然而納米纖維素相比于納米芳綸強度較低，從強度增強角度來看，納米纖維素的填充會使得納米芳綸膜強度下降。而且普通納米纖維素自身缺少較強的電荷斥力，在DMSO中容易發生聚集，難以在納米芳綸中獲得良好的分散。

發明內容

為了克服現有技術的缺點和不足，本發明的目的在于提供一種高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法。

本發明提供了一種高強度納米纖維素-納米芳綸復合膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將對位芳綸短切纖維分散于二甲基亞砜(DMSO)中，并加入KOH，攪拌一段時間后獲得納米芳綸分散體；

(2)通過TEMPO氧化法制備納米纖維素；

(3)按照納米纖維素在最終復合膜中占比，取步驟(2)制得的納米纖維素分散于二甲基亞砜中，隨后將其與步驟(1)制得的納米芳綸分散體混合；然后往混合溶液中加入去離子水使納米芳綸質子化，并通過高速剪切處理，分散納米芳綸絮聚體，獲得混合溶液；

(4)將步驟(3)獲得的混合溶液超聲處理，然后通過真空抽濾獲得納米纖維素/納米芳綸復合水凝膠；往濾器中加入稀鹽酸溶液，抽濾洗滌復合水凝膠，以去除其中殘余的DMSO和KOH，同時使納米纖維素表面羧基從羧酸鈉轉化為羧酸形式；

(5)將納米纖維素/納米芳綸復合水凝膠通過熱壓，最終獲得納米纖維素-納米芳綸復合膜。

優選的，步驟(1)所述的納米芳綸分散體濃度為2mg/L，攪拌時間為7天。

優選的，步驟(1)中，對位芳綸短切纖維為1質量份，二甲基亞砜為500體積份，KOH為1.5質量份。