[發(fā)明專利]一種抗氧化劑及制備抗氧化劑的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110515513.6
• 申請(qǐng)日: 2021-05-12
• 公開（公告）號(hào): CN113200942A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上紹同烯達(dá)（紹興）新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D279/20
• 分類號(hào): C07D279/20;C07D417/14;C07F9/6558;C07F9/6574;C07C231/02;C07C233/07;C07C231/12;C07C233/15;C07C209/62;C07C211/52;C07C209/02;C07C209/36;C07C211/55
• 代理公司: 北京挺立專利事務(wù)所(普通合伙) 11265
• 代理人: 徐暢

本發(fā)明公開了一種抗氧化劑及制備抗氧化劑的方法，該抗氧化劑通過將中間體2和中間體5進(jìn)行反應(yīng)制得中間體14后，將中間體14用高錳酸鉀進(jìn)行氧化，再與中間體13進(jìn)行酯化反應(yīng)，制得中間體15，將中間體15用錫粉進(jìn)行還原，制得中間體16，將中間體16與中間體8進(jìn)行脫水縮合，制得抗氧化劑，該抗氧化劑含有大量的硫原子，硫原子能夠氧化形成亞砜和砜類化合物，具有很好的抗氧化性，并且能夠?qū)⒏叻肿赢a(chǎn)生的自由基進(jìn)行捕捉，進(jìn)而抑制自由基支鏈化反應(yīng)，增加了高分子材料的抗氧化性，且自身相對(duì)分子質(zhì)量大不易從高分子材料中析出。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及抗氧化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗氧化劑及制備抗氧化劑的方法。

背景技術(shù)

抗氧化劑是一種能夠抑制或延緩高聚物和其他有機(jī)化合物在空氣中熱氧化的有機(jī)合成物，通常只要加入1％微小濃度的抗氧化劑就非常有效。例如，食品容易氧化變質(zhì)，可以加入少量抗氧化劑以延長(zhǎng)它們的儲(chǔ)存時(shí)間。塑料、合成纖維和橡膠等高分子材料容易發(fā)生熱氧降解反應(yīng)，加入抗氧化劑可以保持高分子材料的優(yōu)良性能，延長(zhǎng)使用壽命。

現(xiàn)有抗氧化劑抗氧化效果一般使得高分子在受環(huán)境影響下，性能出現(xiàn)大幅度降低，且抗氧化劑在高分子材料中易出現(xiàn)析出，長(zhǎng)時(shí)間使用后抗氧化物質(zhì)由高分子表面析出，進(jìn)而影響抗氧化效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種抗氧化劑及制備抗氧化劑的方法。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題：

現(xiàn)有抗氧化劑抗氧化效果一般使得高分子在受環(huán)境影響下，性能出現(xiàn)大幅度降低，且抗氧化劑在高分子材料中易出現(xiàn)析出，長(zhǎng)時(shí)間使用后抗氧化物質(zhì)由高分子表面析出，進(jìn)而影響抗氧化效果。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種抗氧化劑，由如下步驟制成：

步驟S1：將間氯二苯胺、硫磺、碘加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為200-300r/min，溫度為170-180℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)至不產(chǎn)生硫化氫氣體，制得中間體1，將三聚氯氰容于丙酮中，加入中間體1，在轉(zhuǎn)速為150-200r/min，溫度為80-90℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)5-8h，制得中間體2；

反應(yīng)過程如下：

步驟S2：將鄰甲苯胺、冰醋酸、鋅粉加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為150-200r/min，溫度為100-110℃的條件下，進(jìn)行攪拌20-30min后，降溫至溫度為20-25℃，制得中間體3，將中間體3、二氯甲烷、混酸加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為200-300r/min，溫度為10-15℃的條件下，進(jìn)行反應(yīng)30-40min后，蒸餾去除二氯甲烷，降溫至反應(yīng)液溫度為0-3℃后，過濾去除濾液，將濾餅用去離子水進(jìn)行洗滌至pH值為7，制得中間體4，將中間體4、濃鹽酸、沸石加入反應(yīng)釜中，在溫度為100-110℃的條件下，進(jìn)行回流3-4h后，降溫至固體析出，在轉(zhuǎn)速為200-300r/min的條件下，進(jìn)行攪拌20-30min后，過濾將濾液用氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)，至pH值為8-9，制得中間體5；

反應(yīng)過程如下：

步驟S3：將2-甲基-1,3-丙二醇和甲苯加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為150-200r/min，溫度為30-35℃的條件下，進(jìn)行攪拌并滴加三氯化磷，進(jìn)行反應(yīng)3-5h，制得中間體6，將中間體6和去離子水加入反應(yīng)釜中，在溫度為100-110℃的條件下，進(jìn)行回流并加入高錳酸鉀，進(jìn)行反應(yīng)4-6h，制得中間體7，將2,4-二叔丁基苯酚、甲苯、三乙胺加入反應(yīng)釜中，在轉(zhuǎn)速為120-150r/min，溫度為40-50℃的條件下，進(jìn)行攪拌并加入中間體7，進(jìn)行反應(yīng)3-5h，制得中間體8；

反應(yīng)過程如下：