[發明專利]一種抗氧化劑及制備抗氧化劑的方法在審
| 申請號： | 202110515513.6 | 申請日： | 2021-05-12 |
| 公開（公告）號： | CN113200942A | 公開（公告）日： | 2021-08-03 |
| 發明（設計）人： | 不公告發明人 | 申請（專利權）人： | 上紹同烯達（紹興）新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D279/20 | 分類號： | C07D279/20;C07D417/14;C07F9/6558;C07F9/6574;C07C231/02;C07C233/07;C07C231/12;C07C233/15;C07C209/62;C07C211/52;C07C209/02;C07C209/36;C07C211/55 |
| 代理公司： | 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265 | 代理人： | 徐暢 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 抗氧化劑 制備 方法 | ||
1.一種抗氧化劑，其特征在于：由如下步驟制成：
步驟S1：將間氯二苯胺、硫磺、碘加入反應釜中，在轉速為200-300r/min，溫度為170-180℃的條件下，進行反應至不產生硫化氫氣體，制得中間體1，將三聚氯氰容于丙酮中，加入中間體1，在轉速為150-200r/min，溫度為80-90℃的條件下，進行反應5-8h，制得中間體2；
步驟S2：將鄰甲苯胺、冰醋酸、鋅粉加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為100-110℃的條件下，進行攪拌20-30min后，降溫至溫度為20-25℃，制得中間體3，將中間體3、二氯甲烷、混酸加入反應釜中，在轉速為200-300r/min，溫度為10-15℃的條件下，進行反應30-40min后，蒸餾去除二氯甲烷，降溫至反應液溫度為0-3℃后，過濾去除濾液，將濾餅用去離子水進行洗滌至pH值為7，制得中間體4，將中間體4、濃鹽酸、沸石加入反應釜中，在溫度為100-110℃的條件下，進行回流3-4h后，降溫至固體析出，在轉速為200-300r/min的條件下，進行攪拌20-30min后，過濾將濾液用氨水進行調節，至pH值為8-9，制得中間體5；
步驟S3：將2-甲基-1,3-丙二醇和甲苯加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為30-35℃的條件下，進行攪拌并滴加三氯化磷，進行反應3-5h，制得中間體6，將中間體6和去離子水加入反應釜中，在溫度為100-110℃的條件下，進行回流并加入高錳酸鉀，進行反應4-6h，制得中間體7，將2,4-二叔丁基苯酚、甲苯、三乙胺加入反應釜中，在轉速為120-150r/min，溫度為40-50℃的條件下，進行攪拌并加入中間體7，進行反應3-5h，制得中間體8；
步驟S4：將對氯硝基苯、對甲基苯胺、碳酸鉀、相轉移劑PEG-600、氧化銅、甲苯加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在溫度為185-190℃的條件下，進行反應6-8h，制得中間體9，將中間體9、乙醇、鈀碳加入反應釜中，通入氮氣進行保護，再通入氫氣至壓強為1.5-2.0MPa，在轉速為800-1000r/min，溫度為80-100℃的條件下，進行反應，至壓強穩定結束反應，制得中間體10，將中間體10、氮-溴代丁二酰亞胺、過氧化苯甲酰、四氯化碳加入反應釜，在溫度為80-90℃的條件下，進行反應8-10h，制得中間體11；
步驟S5：將中間體11、甲基異丁酮、鈀碳加入反應釜中，用氮氣進行置換空氣后，再通入氫氣至壓強為，在壓強為0.2-0.3MPa，溫度為40-50℃的條件下，保溫10-15min后，在壓強為1.3-1.6MPa，轉速為600-800r/min，溫度為110-120℃的條件下，進行反應2-3h，制得中間體12，將中間體12、碳酸鉀溶液、溴化四乙基銨加入反應釜中，在溫度為100-110℃的條件下，進行回流1-1.5h，制得中間體13；
步驟S6：將中間體2、中間體5、叔丁醇鉀、1,2-二氧六環加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在溫度為110-115℃的條件下，進行反應3-5h，制得中間體14，將中間體14和去離子水加入反應釜中，在溫度為100-110℃的條件下，進行回流并加入高錳酸鉀，進行反應3-5h后，加入中間體13和濃硫酸，在溫度為50-60℃的條件下，進行反應2-3h，制得中間體15，將中間體15、錫粉、濃鹽酸加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，沸水浴的條件下，進行反應30-40min，制得中間體16，將中間體16、中間體8、1-羥基苯并三唑、二甲基亞砜加入反應釜中，在轉速為200-300r/min的條件下，進行反應3-5h后，去除二甲基亞砜，制得抗氧化劑。
2.根據權利要求1所述的一種抗氧化劑，其特征在于：步驟S1所述的間氯二苯胺、硫磺、碘的用量摩爾比為25:50:0.1，三聚氯氰和中間體1的用量摩爾比為1:3。
3.根據權利要求1所述的一種抗氧化劑，其特征在于：步驟S2所述的鄰甲苯胺、冰醋酸、鋅粉的用量比為2mol:5mol:2g，中間體3、二氯甲烷、混酸的用量比為0.1mol:30mL:5mL，混酸為質量分數68%的濃硝酸和質量分數98%的濃硫酸以摩爾比5:7混合，中間體4和濃鹽酸的用量比為0.1mol:30mL，濃鹽酸的質量分數為36%。
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