[發明專利]一種精制煙酸的方法

有效

• 申請號: 202110512772.3
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113185456B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 劉曉民;凌廣軒;溫寧;李永輝;梁建國;史洪波;王紀超;顧銳;周志博;相聰
• 申請（專利權）人: 滄州臨港亞諾化工有限公司
• 主分類號: C07D213/803
• 分類號: C07D213/803;C07D213/80;C07D213/807;A23K50/30;A23K20/174;A23K20/189;A23K10/30;A23K20/163;A23K20/132;A23K40/10
• 代理公司: 石家莊領皓專利代理有限公司 13130
• 代理人: 馮賀珍

本發明涉及煙酸制備技術領域，尤其涉及一種精制煙酸的方法，包括以下步驟：S1、將40～45質量份的喹啉置于反應容器中，加入15～20質量份的冰乙酸、乙酸乙酯和水的混合溶液，在攪拌下緩慢滴加8～10質量份的濃硫酸，S2、加完冷卻至室溫，并置于冰水浴中，在350～550rpm的轉速攪拌下，以30～50mL/min的速率通入O₃和O₂的混合氣體3.5～4小時，然后將水浴溫度升至28℃～32℃，并加入50～52mL濃度為30％的雙氧水反應過夜，S3、在60℃～70℃溫度下減壓蒸餾，加入NaOH溶液調節pH至0.3～1.0，再在0℃～10℃下冷卻，至析出顆粒狀結晶。本發明不僅能夠提高動物進食后增重的效果，而且還能提高動物體內煙酸的含量。

技術領域

本發明涉及煙酸制備技術領域，尤其涉及一種精制煙酸的方法。

背景技術

煙酸作為一種重要的精細化學品，在我國生產中有著廣泛的應用，隨著我國經濟的發展和人民生活水平的提高，我國對煙酸的需求量將迅速增加，關于煙酸的合成方法有很多，但目前普遍采用的工藝路線是氨氧化法和硝酸氧化法。

煙酸是人體和動物中不可缺少的營養成分，人體每天對煙酸的需求量為：成人10～20mg，嬰兒4～11mg，同時煙酸也是豬、雞等動物日糧中必需的，其所需的煙酸，除來自腸道微生物的合成和飼料中直接供給外，飼料中色氨酸在合成蛋白質并有多余的情況下，能在體內合成煙酸，所以飼料中的色氨酸含量，也是決定煙酸需要量的重要因素，而目前制得的煙酸在投入飼料中混合后，對動物的進食促進效果不大，以致于動物在進食后體內的煙酸含量增加并不明顯。因此，我們提出了一種精制煙酸的方法用于解決上述問題。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種精制煙酸的方法。

一種精制煙酸的方法，包括以下步驟：

S1、將40～45質量份的喹啉置于反應容器中，加入15～20質量份的冰乙酸、乙酸乙酯和水的混合溶液，在攪拌下緩慢滴加8～10質量份的濃硫酸；

S2、加完冷卻至室溫，并置于冰水浴中，在350～550rpm的轉速攪拌下，以30～50mL/min的速率通入O₃和O₂的混合氣體3.5～4小時，然后將水浴溫度升至28℃～32℃，并加入50～52mL濃度為30％的雙氧水反應過夜；

S3、在60℃～70℃溫度下減壓蒸餾，加入NaOH溶液調節pH至0.3～1.0，再在0℃～10℃下冷卻，至析出顆粒狀結晶；

S4、對顆粒狀結晶抽濾，并用水和乙醇洗滌3～5次，得2，3-吡啶二羧酸粗品；

S5、用10～12質量份的乙醇對2，3-吡啶二羧酸粗品重結晶，將重結晶后的2，3-吡啶二羧酸置于升華容器中加熱至220℃～230℃，使之升華脫羧，即得白色針狀晶體煙酸；

S6、將煙酸置于混合器中，并向其中添加4～12質量份的復配型菠蘿蛋白酶和12～20質量份的色氨酸添加劑，倒入適量的水，混勻，得混合煙酸，再在35℃～40℃溫度下蒸發掉水分后，將無水分的混合煙酸送入造粒機中，經造粒后制得精制的顆粒狀煙酸。

優選的，所述濃硫酸與喹啉的物質的量比為(1.1～1.5)：1。

優選的，所述冰乙酸和乙酸乙酯的體積比為3:1，水的體積是冰乙酸和乙酸乙酯總體積的2％～3％。

優選的，所述復配型菠蘿蛋白酶的制備方法為：向菠蘿蛋白酶中加入獼猴桃堿，混合均勻后即得復配型菠蘿蛋白酶。

優選的，所述菠蘿蛋白酶和獼猴桃堿的質量比為3:1。

優選的，所述色氨酸添加劑由小米、南瓜子仁和豆腐皮為主料，并配合低取代纖維素和聚維酮為輔料混合制備而成。