[發明專利]一種精制煙酸的方法

有效

• 申請號: 202110512772.3
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113185456B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 劉曉民;凌廣軒;溫寧;李永輝;梁建國;史洪波;王紀超;顧銳;周志博;相聰
• 申請（專利權）人: 滄州臨港亞諾化工有限公司
• 主分類號: C07D213/803
• 分類號: C07D213/803;C07D213/80;C07D213/807;A23K50/30;A23K20/174;A23K20/189;A23K10/30;A23K20/163;A23K20/132;A23K40/10
• 代理公司: 石家莊領皓專利代理有限公司 13130
• 代理人: 馮賀珍

1.一種精制煙酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將40～45質量份的喹啉置于反應容器中，加入15～20質量份的冰乙酸、乙酸乙酯和水的混合溶液，在攪拌下緩慢滴加8～10質量份的濃硫酸；

S2、加完冷卻至室溫，并置于冰水浴中，在350～550rpm的轉速攪拌下，以30～50mL/min的速率通入O₃和O₂的混合氣體3.5～4小時，然后將水浴溫度升至28℃～32℃，并加入50～52mL質量濃度為30%的雙氧水反應過夜；

S3、在60℃～70℃溫度下減壓蒸餾，加入NaOH溶液調節pH至0.3～1.0，再在0℃～10℃下冷卻，至析出顆粒狀結晶；

S4、對顆粒狀結晶抽濾，并用水和乙醇洗滌3～5次，得2，3-吡啶二羧酸粗品；

S5、用10～12質量份的乙醇對2，3-吡啶二羧酸粗品重結晶，將重結晶后的2，3-吡啶二羧酸置于升華容器中加熱至220℃～230℃，使之升華脫羧，即得白色針狀晶體煙酸；

S6、將煙酸置于混合器中，并向其中添加4～12質量份的復配型菠蘿蛋白酶和12～20質量份的色氨酸添加劑，倒入適量的水，混勻，得混合煙酸，再在35℃～40℃溫度下蒸發掉水分后，將無水分的混合煙酸送入造粒機中，經造粒后制得精制的顆粒狀煙酸；

所述復配型菠蘿蛋白酶的制備方法為：向菠蘿蛋白酶中加入獼猴桃堿，混合均勻后即得復配型菠蘿蛋白酶；

所述色氨酸添加劑由小米、南瓜子仁和豆腐皮為主料，并配合低取代纖維素和聚維酮為輔料混合制備而成；

所述色氨酸添加劑的制備方法為：將小米、南瓜子仁和豆腐皮倒入混合器中，并向其中添加低取代纖維素和聚維酮，混合均勻后，送入造粒機中，制得粒徑在0.1～0.2mm之間的顆粒狀固體。

2.根據權利要求1所述的一種精制煙酸的方法，其特征在于，所述濃硫酸與喹啉的物質的量比為（1.1～1.5）：1。

3.根據權利要求2所述的一種精制煙酸的方法，其特征在于，所述冰乙酸和乙酸乙酯的體積比為3:1，水的體積是冰乙酸和乙酸乙酯總體積的2%～3%。

4.根據權利要求3所述的一種精制煙酸的方法，其特征在于，所述菠蘿蛋白酶和獼猴桃堿的質量比為3:1。

5.根據權利要求4所述的一種精制煙酸的方法，其特征在于，所述色氨酸添加劑中主料與輔料的質量比為3:1，主料中的小米、南瓜子仁和豆腐皮質量比為1:1:1，輔料中的低取代纖維素和聚維酮的質量比為0.7：0.3。

6.根據權利要求5所述的一種精制煙酸的方法，其特征在于，所述O₃和O₂的混合體積比為1:1。