[發明專利]一種基于PRE-HPLC從黨參中制備黨參炔苷、蒼術內酯III和紫丁香苷的方法

有效

• 申請號: 202110512573.2
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113234110B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 陳志超;徐劍;楊躍軍;石萬銀
• 申請（專利權）人: 勁牌有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08;C07D307/92
• 代理公司: 北京文苑專利代理有限公司 11516
• 代理人: 胡頡

1.一種基于PRE-HPLC從黨參中制備黨參炔苷、蒼術內酯III和紫丁香苷的方法，其特征在于，由下述步驟組成：

（1）單藥提?。喝↑h參藥材粉碎，添加12~15倍量的乙醇溶液，在400-500W超聲提取2-3次，每次30~60 min，提取結束后粗濾，合并濾液得黨參提取液；

（2）濃縮干燥：將上述粗濾后的提取液減壓真空濃縮干燥；

（3）制備純化：取干燥后的提取物加入100~200倍量70~80%乙醇超聲溶解，過0.22μm微孔濾膜后上制備液相進行分離制備；分離過程中采用的色譜柱為Amethyst C18-H色譜柱，色譜柱規格為21.2×250mm，顆粒粒徑為10μm；具體色譜條件為：流動相為乙腈和水，進行梯度洗脫，流速為8~15 mL/min，檢測波長為214~225 nm和267~275 nm雙波，柱溫為25~35℃；

梯度洗脫的條件如下：

；

（4）餾分收集：利用餾分收集器進行收集，在12-14min區間段收集所得餾分為黨參炔苷、在19-21min區間段收集所得餾分為紫丁香苷，在37-38min區間段收集所得餾分為蒼術內酯III；

（5）濃縮干燥：將上述收集的餾分減壓真空濃縮干燥。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中乙醇溶液的濃度為70%~80%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中干燥溫度為40~50℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（5）中干燥溫度為40-50℃。