[發(fā)明專利]一種基于PRE-HPLC從黨參中制備黨參炔苷、蒼術內酯III和紫丁香苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110512573.2
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113234110B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發(fā)明（設計）人: 陳志超;徐劍;楊躍軍;石萬銀
• 申請（專利權）人: 勁牌有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H1/08;C07D307/92
• 代理公司: 北京文苑專利代理有限公司 11516
• 代理人: 胡頡

本發(fā)明公開了一種基于PRE?HPLC從黨參中制備黨參炔苷、蒼術內酯III和紫丁香苷的方法，具體為：(1)單藥提取：取黨參藥材粉碎，添加12～15倍量的乙醇溶液，在400?500W超聲提取2?3次，每次30～60min，提取結束后粗濾，合并濾液得黨參提取液；(2)濃縮干燥：將上述過濾后的提取液減壓真空濃縮干燥；(3)制備純化：取干燥后的提取物超聲溶解，過0.22μm微孔濾膜后上制備液相；(4)餾分收集：分別收集黨參炔苷、蒼術內酯III和紫丁香苷餾分；(5)濃縮干燥：將上述收集的餾分減壓真空濃縮干燥。本發(fā)明具有操作便利、重現性好、周期短、同時制備3種單體成分等特點，制備的單體成分具有純度高的特點。

技術領域

本發(fā)明涉及化學成分分離純化技術領域，具體涉及一種基于高效制備型液相色譜從黨參提取物中快速分離制備黨參炔苷、蒼術內酯III和紫丁香苷的方法。

背景技術

黨參，為桔梗科植物黨參(Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.)、素花黨參(Codonopsis pilosula Nannf.var.modesta(Nannf.)L.T.Shen)或川黨參(Codonopsistangshen Oliv.)的干燥根和根莖，黨參之名始見于《本草從新》，謂：“按古本草云：參須上黨者佳。歷代本草均有收錄，為我國藥典收藏的常用中草藥。秋季采挖，洗凈，曬干。本品味甘，性平。有補中益氣、止渴、健脾益肺，養(yǎng)血生津。用于脾肺氣虛，食少倦怠，咳嗽虛喘，氣血不足，面色萎黃，心悸氣短，津傷口渴，內熱消渴。懶言短氣、四肢無力、食欲不佳、氣虛、氣津兩虛、氣血雙虧以及血虛萎黃等癥。

黨參具有以下功效：1.鎮(zhèn)靜解熱：可以改善記憶,抗驚厥和解熱作用。2.降血壓作用：能擴張周邊血管。增加血流量，改善心功能與保護血管內皮。3.降血糖作用：對抗胰島素性低血糖。4.增進造血功能：能令紅血球和血色素增多，白血球減少，有降血脂作用。5.解痙作用：能抑制離體胃腸應激性。而促進胃粘膜潰瘍愈合。6.保肝作用：對肝損傷有保肝作用，增進乳糜管吸收。7.抗利尿作用：可以使其大鼠尿排泄減少，引起大白鼠離體子宮收縮。8.抗疲勞：能提升動物的游泳能力，抗疲勞。黨參可增加動物體重23％。9.抗腫瘤作用：煎劑和環(huán)磷酰胺有協(xié)同抑制腫瘤與減少轉移等作用。

研究表明黨參所含化學成分復雜，種類繁多，包括糖類、苷類、多炔類、生物堿類、萜類、苯丙素類、甾體類、黃酮類、木脂素類及酸類等多種成分，其中8類成分及其分離得到的化合物有顯著藥理活性。具有調節(jié)機體免疫力、抗氧化、保護胃腸道黏膜及抗?jié)円志⒖拱⒀泳徦ダ系榷喾N活性成分，目前對黨參活性成分研究主要集中在多糖、炔苷類、生物堿等。

黨參炔苷、蒼術內酯III和紫丁香苷是黨參中的幾個主要功能成分。據藥理學研究表明，黨參炔苷除了有抗癌、抗菌、抗炎等作用，還對胃黏膜損傷有很好的保護作用；蒼術內酯III具有較明顯抗炎、抗腫瘤功能，對胃腸道功能有調節(jié)作用、可以促進營養(yǎng)物質的吸收；紫丁香苷是一種強的抗肝毒藥物,其恢復微粒體酶系統(tǒng)的酶活性及抑制脂質過氧化作用可以促進肝毒物代謝并改善肝功能使之正常化。黨參生物堿的藥理作用主要是對神經系統(tǒng)的作用，黨參總生物堿通過放大有絲分裂原激活的蛋白激酶依賴的信號通路某個上游步驟而增強神經生長因子(NGF)誘導PC12細胞延伸大量突起；黨參總堿能明顯改善東莨菪堿所引起的小鼠記憶損傷作用。

目前，從黨參藥材中獲取這些功能成分的提取分離方式：一般采用逆流提取、超聲提取、萃取等，或是通過一定方式將目標成分修飾改性后再進一步分離，后期進一步借助層析柱及中低壓制備相結合的方式進行分離純化，也有通過超臨界流體萃取等方式分離純化來獲得純度較高的單體化合物，但是這些方法大多工藝步驟繁瑣，消耗試劑量較大，且單體得率相對較低，并且每次只能獲得1-2種單體成分，若需得到多種單體成分，則需要采取不同條件或方法進行多次操作，因此，一般具有周期較長，工藝復雜，效率較低、成本較高、分離成分單一等缺點。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種便捷、高效、工藝簡單、易推廣的用于從黨參中分離制備高純度黨參炔苷、蒼術內酯III和紫丁香苷單體的方法。