[發明專利]一種連續化生產2,6-二羥基甲苯的方法

有效

• 申請號: 202110508245.5
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113233962B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 董海龍;齊聰聰;朱其軍;梁偉
• 申請（專利權）人: 南京美茵生命科技有限公司
• 主分類號: C07C37/055
• 分類號: C07C37/055;C07C39/08;C07C37/045;C07C39/28;C07C37/64;C07C39/235;C07C245/20
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.一種連續化生產2,6-二羥基甲苯的方法，它是以3-氯-2-甲基苯胺為初始原料，經微通道反應器完成重氮化反應，再酸性條件下水解為中間體3-氯-2-甲基苯酚，再進行高壓堿熔、酸化得到2,6-二羥基甲苯，具體如下：

（1）將60~70%的硫酸水溶液與20~30% 3-氯-2甲基苯胺成鹽溶解至體系澄清，將亞硝酸鈉配置成20~40%的水溶液，兩股物料調整好進料比，經微通道反應器，所述的3-氯-2-甲基苯胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1:1.05~1:1.1；在5~10℃下反應，停留時間8~10秒，反應液直接進入準備好的10%硫酸水溶液中，50~60℃反應2h，反應結束后，加入三氯甲烷萃取，得到中間體3-氯-2-甲基苯酚的三氯甲烷溶液，直接進入下一步；

（2）3-氯-2-甲基苯酚的三氯甲烷溶液，與20%氫氧化鉀水溶液反應，得到苯酚鉀鹽進入高壓釜，加入催化劑，升溫至170~180℃，壓力0.8~1.0Mpa，保溫反應4h后，轉移酸化釜，用鹽酸調節pH至1~2，用乙酸乙酯萃取產品，濃縮后加入水溶解，水相加入活性炭脫色后結晶得到產品；所述的催化劑為1~2%重量的氯化亞銅和1~2%的亞硫酸鈉；所述的3-氯-2-甲基苯酚與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.0~1:1.5。