[發明專利]一種采用廢酸套用合成2,6-二羥基甲苯的方法

有效

• 申請號: 202110508184.2
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113214051B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 董海龍;朱其軍;陳夕鵬;蘇長浩
• 申請（專利權）人: 南京美茵生命科技有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/02
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

本發明公開了一種采用廢酸套用合成2,6?二羥基甲苯的方法本方法。它是以3?氯?2?甲基苯胺為原料，通過重氮化、水解合成中間體3?氯?2?甲基苯酚，在進行堿熔、酸化以及精制過程中優化反應，本發明重點優化反應中的廢酸的套用，溶劑的套用，精制方案的優化，有效提高收率，減少三廢，合成2,6?二羥基甲苯。本發明的方法大幅度降低了酸性廢水的產生，更加符合環保的要求，同時有效的增加了產品的收率，產品質量達到99.0%~99.5%。

技術領域

本發明屬于化學材料制備技術領域，特別涉及一種采用廢酸套用合成2,6-二羥基甲苯的方法。

背景技術

2,6-二羥基甲苯具有很多重要的化學性質，所以在化工領域具有非常重要的應用，是不可缺少的化工原料，其應用領域包含：醫藥、材料、農藥、染料、炸藥等。

由于疫情的影響，涌現一批藥物，能夠有效抑制新冠病毒，而2,6-二羥基甲苯正是其中的重要中間體，有著非常關鍵的作用，未來市場前景也非常好。2,6-二羥基甲苯具有很好的抗氧化作用，在護膚品、靶向藥方面中有著很好的作用，能夠作為有效中間體進行不同產品的合成。

但是由于現階段工藝本身的因素，生產過程中產生大量的廢酸、廢堿、活性炭等，導致三廢處理成本高，整體收率低，且很難得到純度大于99.0%的產品；

2,6-二羥基甲苯現在主要有以下幾種合成方法：

1. 以2,6-二硝基甲苯為原料進行合成：

該路線首先以2,6-二硝基甲苯在高溫高壓下催化加氫得到2,6-二氨基甲苯，再用鈀炭催化高溫高壓水解得到2,6-二羥基甲苯，硝基還原過程相對容易，但是三廢多，產能低下，第二步更是高溫高壓下，在酸性體系反應，設備要求較高，不適合工業化放大。

2. 以4-甲基苯甲酸為初始原料進行合成

該路線反應過程中有磺化反應，強酸和強堿使用較多，后處理三廢較多，污染環境，而且反應收率較低，僅約50%，不宜工業化生產。

3. 以1,3-環己二酮、甲醛以及二甲胺為初始原料進行合成

該路線使用甲醛，毒性較大，不適宜使用；過程中使用大量鈀炭，價格昂貴，反應涉及加氫和脫氫過程，均有一定安全隱患。

4. 以間苯二酚為初始原料進行合成

該路線是使用間苯二酚用改良的黃鳴龍反應上醛基再還原成甲基，反應條件溫和，但是收率較低，但是間苯二酚毒性較大，反應過程中有殘留，脫叔丁基過程條件苛刻，副反應多，難以純化，導致反應收率較低，不適宜工業化生產。

5. 以3-氯-2-甲基苯胺為原料進行合成

該路線收率較上述幾個工藝均有所提高，但是反應過程中產生大量的廢酸和廢堿，精制過程中多次使用活性炭，廢渣多，且收率較低，生產成本高，產能低下。

發明內容

本發明克服了在反應過程中大量廢酸以及廢堿的產生，在每個階段充分套用，簡化生產工藝，提供一種能夠高效、高收率、高產能的生產2,6-二羥基甲苯的方法。

本方法以3-氯-2-甲基苯胺為原料，通過重氮化、水解合成中間體3-氯-2-甲基苯酚，在進行堿熔、酸化以及精制過程中優化反應，本發明重點優化反應中的廢酸的套用，溶劑的套用，精制方案的優化，有效提高收率，減少三廢，合成2,6-二羥基甲苯。