[發明專利]一種采用廢酸套用合成2,6-二羥基甲苯的方法

有效

• 申請號: 202110508184.2
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113214051B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 董海龍;朱其軍;陳夕鵬;蘇長浩
• 申請（專利權）人: 南京美茵生命科技有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/02
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.一種采用廢酸套用合成2,6-二羥基甲苯的方法，其特征在于按如下的步驟進行：

（1）將60~70%的硫酸水溶液與20~30% 3-氯-2-甲基苯胺成鹽溶解至體系澄清，將亞硝酸鈉配置成20~40%的水溶液，兩股物料調整好進料比，經微通道反應器，所述的3-氯-2-甲基苯胺與亞硝酸鈉的摩爾比為1:1.05~1:1.1；在5~10℃下反應，停留時間8~10秒，反應液直接進入準備好的30~50%硫酸水溶液中，其中硫酸為重氮鹽水解萃取后稀釋套用，50~60℃反應2h，反應結束后，加入溶劑萃取，得到中間體3-氯-2-甲基苯酚的溶解溶液，直接進入下一步；利用微通道反應器進行反應得到重氮液；水解反應中硫酸水溶液為前一批次水解完萃取后的硫酸水溶液，繼續套用，檢測硫酸的濃度為30~50%，折算硫酸當量為3.0~5.0eq，反應能夠水解完全；

（2）3-氯-2-甲基苯酚的溶液，與氫氧化鈉水溶液反應，得到苯酚鈉鹽進入高壓釜，加入催化劑，升溫至170~180℃，壓力0.8~1.0Mpa，保溫反應4h后，轉移酸化釜，用回收硫酸調節pH至1~2，用2~5倍體積溶劑萃取兩次，水層降溫至0~5℃結晶，得到產品；成酚鈉鹽的過程中，使用的氫氧化鈉的當量為1.0~1.5eq，催化劑為1~2%重量的氯化亞銅和1~2%重量的亞硫酸鈉。