[發明專利]一種2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法有效
| 申請號： | 202110507218.6 | 申請日： | 2021-05-10 |
| 公開（公告）號： | CN113292564B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發明（設計）人： | 陸茜;趙鑫;劉海港 | 申請（專利權）人： | 上海凌凱醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D473/40 | 分類號： | C07D473/40 |
| 代理公司： | 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211 | 代理人： | 張勇 |
| 地址： | 200120 上海市浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 嘌呤 合成 方法 | ||
1.一種2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
向反應容器中加入2-乙酰氨基-6羥基嘌呤、六氯丙酮、有機堿以及氯化亞砜，加熱回流反應2h-48h，蒸餾除去二氯亞砜，加入堿液A，反應1h-12h，調節pH值至7.0-7.5，分離純化，即得目標產物2-氨基-6-氯嘌呤，
其中，所述2-乙酰氨基-6羥基嘌呤的干燥失重為1％-5％，
所述堿液A為質量分數為5％-20％的氫氧化鈉水溶液，
所述有機堿為N-甲基哌啶、N,N-二甲基乙酰胺、三乙烯二胺、三乙胺、N-甲基二環己胺中的任意一種。
2.根據權利要求1所述的2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于，還包括如下步驟：
將所述2-氨基-6-氯嘌呤加入到堿液B中，加入脫色劑脫色，過濾，取濾液，調節pH值至7.0-7.5，分離純化，即得純化的2-氨基-6-氯嘌呤，
所述堿液B為質量分數為5％-10％的氫氧化鈉水溶液。
3.根據權利要求1所述的2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于，
其中，所述2-乙酰氨基-6羥基嘌呤與所述六氯丙酮的摩爾比為1：1-5。
4.根據權利要求1所述的2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于，
其中，所述2-乙酰氨基-6羥基嘌呤與所述二氯亞砜的摩爾體積比為0.25mol：300-600mL。
5.根據權利要求1所述的2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于，
其中，所述2-乙酰氨基-6羥基嘌呤與所述有機堿的摩爾比為1：0.01-0.10。
6.根據權利要求1所述的2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于：
其中，所述2-乙酰氨基-6羥基嘌呤的制備方法包括如下步驟：
步驟A，以鳥嘌呤以及乙酰化試劑為原料，反應得到雙乙酰化中間體；
步驟B，將所述雙乙酰化中間體在堿性條件下水解，分離純化，即得2-乙酰氨基-6羥基嘌呤，
其中，步驟A中還添加了酰化反應催化劑，
所述酰化反應催化劑為四丁基溴化銨或四丁基氯化銨。
7.根據權利要求6所述的2-氨基-6-氯嘌呤的合成方法，其特征在于，
其中，所述酰化反應催化劑與所述鳥嘌呤的摩爾比為0.01-0.05：1。
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