[發明專利]一種提純苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置與方法

在審

• 申請號: 202110504598.8
• 申請日: 2021-05-10
• 公開（公告）號: CN112979500A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 賀鵬;連雪英;王利國;李會泉;徐爽
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07C265/14
• 分類號: C07C265/14;C07C263/20
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供一種提純苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置與方法，所述裝置包括依次連接的充保護氣單元、熔融結晶單元和恒溫單元；所述方法包括以下步驟：（1）向苯二亞甲基二異氰酸酯的混合物系中通入保護氣；（2）將混合物系降溫至過冷溫度，待混合物系中出現晶體，升溫至結晶初溫；（3）將混合物系中的晶體進行破碎處理，恒定溫度后，混合物系呈現固液共存態；（4）將混合物系降溫至結晶終溫，恒定溫度后，排出混合物系中的熔融液，得到粗晶體；（5）將粗晶體升溫至發汗溫度，恒定溫度后，排出粗晶體的發汗液，得到苯二亞甲基二異氰酸酯晶體。所述方法降低了能耗及設備要求，減少了提純過程中的產品損失，滿足了綠色環保的要求。

技術領域

本發明屬于化學生產技術領域，涉及一種提純方法，尤其涉及一種提純苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置與方法。

背景技術

苯二亞甲基二異氰酸酯(XDI)作為生產聚氨酯的重要原料，因其具有耐磨性強、機械強度高和耐低溫等優良性能以及脂肪族異氰酸酯不變黃的特性，近年來受到廣泛關注。目前，全球生產苯二亞甲基二異氰酸酯的方法中，光氣法占據主導地位，但光氣法存在工藝流程復雜、污染環境以及毒性大等缺點。非光氣法合成苯二亞甲基二異氰酸酯作為綠色技術路線具有很大的發展潛力，但是目前關于非光氣法合成苯二亞甲基二異氰酸酯的報道較少。非光氣氨基甲酸酯熱解法合成苯二亞甲基二異氰酸酯的路線主要是：苯二甲二胺(XDA)通過羰化合成氨基甲酸酯，再進一步熱解獲得苯二亞甲基二異氰酸酯。

非光氣法合成苯二亞甲基二異氰酸酯的產品中含有微量中間體XMI，目前采用的方法是高真空精餾，在此過程中存在苯二亞甲基二異氰酸酯的聚合損失，且能耗較高、對設備要求高。

由此可見，如何提供一種提純苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，降低能耗及設備要求，減少提純過程中的產品損失，滿足綠色環保的要求，成為了目前本領域技術人員迫切需要解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種提純苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置與方法，所述方法降低了能耗及設備要求，減少了提純過程中的產品損失，滿足了綠色環保的要求。

為達到此發明目的，本發明采用以下技術方案：

第一方面，本發明提供一種提純苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置，所述裝置包括依次連接的充保護氣單元、熔融結晶單元和恒溫單元。

本發明中，所述充保護氣單元用于向熔融結晶單元中充入保護性氣體，防止了苯二亞甲基二異氰酸酯與空氣中的水分等其他物質進行反應；所述熔融結晶單元為提純苯二亞甲基二異氰酸酯的主要場所；所述恒溫單元用于調控并保持熔融結晶單元的溫度。所述裝置結構簡單，操作便利，降低了提純成本，易于推廣應用。

優選地，所述充保護氣單元包括依次連接的氣體罐、減壓閥、氣體流量計、軟管和硬管；所述硬管與熔融結晶單元連接。

優選地，所述熔融結晶單元包括夾套結晶管和收集瓶；所述夾套結晶管包括外部夾套和內層襯管，以及設置于所述內層襯管頂部的密封塞和設置于所述內層襯管底部的排液口；所述外部夾套與恒溫單元連接；所述密封塞與充保護氣單元的硬管連接；所述排液口與收集瓶連接。

優選地，所述恒溫單元包括程序控溫恒溫槽和熱電偶；所述程序控溫恒溫槽與夾套結晶管的外部夾套連接；所述熱電偶通過夾套結晶管的密封塞插入內層襯管，并與程序控溫恒溫槽連接。

第二方面，本發明提供一種利用如第一方面所述裝置進行提純苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，所述方法包括以下步驟：

（1）向苯二亞甲基二異氰酸酯的混合物系中通入保護氣；

（2）將混合物系降溫至過冷溫度，待混合物系中出現晶體，升溫至結晶初溫；

（3）將混合物系中的晶體進行破碎處理，恒定溫度后，混合物系呈現固液共存態；

（4）將混合物系降溫至結晶終溫，恒定溫度后，排出混合物系中的熔融液，得到粗晶體；