[發明專利]一種提純苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置與方法

在審

• 申請號: 202110504598.8
• 申請日: 2021-05-10
• 公開（公告）號: CN112979500A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 賀鵬;連雪英;王利國;李會泉;徐爽
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07C265/14
• 分類號: C07C265/14;C07C263/20
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種提純苯二亞甲基二異氰酸酯的裝置，其特征在于，所述裝置包括依次連接的充保護氣單元、熔融結晶單元和恒溫單元。

2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述充保護氣單元包括依次連接的氣體罐、減壓閥、氣體流量計、軟管和硬管；所述硬管與熔融結晶單元連接；

所述熔融結晶單元包括夾套結晶管和收集瓶；所述夾套結晶管包括外部夾套和內層襯管，以及設置于所述內層襯管頂部的密封塞和設置于所述內層襯管底部的排液口；所述外部夾套與恒溫單元連接；所述密封塞與充保護氣單元的硬管連接；所述排液口與收集瓶連接；

所述恒溫單元包括程序控溫恒溫槽和熱電偶；所述程序控溫恒溫槽與夾套結晶管的外部夾套連接；所述熱電偶通過夾套結晶管的密封塞插入內層襯管，并與程序控溫恒溫槽連接。

3.一種利用如權利要求1或2所述裝置進行提純苯二亞甲基二異氰酸酯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）向苯二亞甲基二異氰酸酯的混合物系中通入保護氣；

（2）將混合物系降溫至過冷溫度，待混合物系中出現晶體，升溫至結晶初溫；

（3）將混合物系中的晶體進行破碎處理，恒定溫度后，混合物系呈現固液共存態；

（4）將混合物系降溫至結晶終溫，恒定溫度后，排出混合物系中的熔融液，得到粗晶體；

（5）將粗晶體升溫至發汗溫度，恒定溫度后，排出粗晶體的發汗液，得到苯二亞甲基二異氰酸酯晶體。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述保護氣包括氮氣、氦氣或氬氣中的任意一種或至少兩種的組合。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述降溫的速率為0.15至0.25℃/min；

步驟（2）所述過冷溫度為-25至-20℃；

步驟（2）所述升溫的速率為1至3℃/min；

步驟（2）所述結晶初溫為-13至-9℃。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述破碎處理具體為利用攪拌棒將混合物系中的晶體破碎成分散均勻的晶體顆粒；

步驟（3）所述恒定溫度的時間為55至65min。

7.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述降溫的速率為0.01至0.1℃/min；

步驟（4）所述結晶終溫為-15至-10℃；

步驟（4）所述恒定溫度的時間為55至65min；

步驟（4）所述熔融液的排出方式為利用保護氣將熔融液吹出。

8.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（5）所述升溫的速率為0.01至0.1℃/min；

步驟（5）所述發汗溫度為-13至-8℃；

步驟（5）所述恒定溫度的時間為0至60min，但不包含0；

步驟（5）所述發汗液的排出方式為利用重力作用將發汗液排出。

9.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法包括至少1級提純。

10.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）向苯二亞甲基二異氰酸酯的混合物系中通入氮氣、氦氣或氬氣中的任意一種或至少兩種的組合；

（2）以0.15至0.25℃/min的速率將混合物系降溫至-25至-20℃，待混合物系中出現晶體，再以1至3℃/min的速率升溫至-13至-9℃；

（3）利用攪拌棒將混合物系中的晶體破碎成分散均勻的晶體顆粒，恒定溫度55至65min后，混合物系呈現固液共存態；

（4）以0.01至0.1℃/min的速率將混合物系降溫至-15至-10℃，恒定溫度55至65min后，利用氮氣、氦氣或氬氣中的任意一種或至少兩種的組合將熔融液吹出，得到粗晶體；

（5）以0.01至0.1℃/min的速率將粗晶體升溫至-13至-8℃，恒定溫度0至60min后，利用重力作用將發汗液排出，得到苯二亞甲基二異氰酸酯晶體；

其中，所述方法包括至少1級提純。