[發明專利]一種硅磷合金的制備方法

有效

• 申請號: 202110504203.4
• 申請日: 2021-05-10
• 公開（公告）號: CN113371714B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發明（設計）人: 何建軍;趙有文;沈桂英;劉京明
• 申請（專利權）人: 如皋市化合物半導體產業研究所
• 主分類號: C01B33/02
• 分類號: C01B33/02;C01B25/00;C30B29/06;C30B35/00
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 萬小俠

本發明公開了一種硅磷合金的制備方法，它涉及半導體材料技術領域。具體步驟如下：將器具洗凈并烘干；按照重量百分比分別稱取硅單質和紅磷單質；將硅單質和紅磷單質放入器具內，并使用抽真空設備對石英管抽真空，再對石英管進行真空封管；將石英管放進高壓水平爐，并使硅單質處于高壓水平爐的高溫區，紅磷單質處于高壓水平爐的低溫區，石英塊處于高壓水平爐的高溫區和低溫區之間；在石英舟兩端分別放置測溫熱電偶；對石英管進行變溫處理；控制石英管內外壓強平衡；合金合成，將石英管切開，取出合金材料。本發明的優點在于：合金制備在密閉石英管中進行，避免外界污染，通過使用定向凝固技術，進行進一步的材料提純，合成的硅磷合金的純度高。

技術領域

本發明涉及半導體材料技術領域，具體涉及一種硅磷合金的制備方法。

背景技術

由于重摻磷的單晶硅具有極低的電阻率以及一些獨有的特性，因此使用其作為襯底可以有效解決集成電路中的軟失效和閂鎖效應，同時可以有效的降低功率器件的損耗。磷摻雜硅單晶的生長一般都采用元素摻雜法。傳統工藝中，采用磷單質作為摻雜劑，由于磷的蒸氣壓較高，所以在單晶生長過程中磷會大量的揮發，很難有效摻入硅單晶中，特別是對于重摻磷的單晶硅，需要摻雜的磷元素越多，摻雜時磷的揮發量越大，生長過程中揮發的大量的磷不但會污染爐內的環境，而且還使摻雜劑的摻入量難以控制，造成單晶硅軸向的雜質濃度偏差較大，使晶錠的縱向電學參數變化較大。

與傳統磷單質作為摻雜劑的生長工藝相比，合金材料作為摻雜劑可以有效避免磷的大量揮發，磷原子以熔融狀態和硅熔體充分混合，提高硅熔體中磷原子成分的均勻性、一致性以及磷含量的準確性，有效解決硅單晶中磷原子摻雜困難以及硅單晶頭部和尾部雜質摻雜含量差異較大的難題。現有技術中的硅磷合金中的磷含量很低。需要提供一種硅磷合金的制備方法，以得到磷含量高達45％的硅磷合金材料，且該合金材料純度高、穩定性好，可以作為磷摻雜硅單晶生長時的摻雜劑。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種硅磷合金的制備方法，能夠解決現有技術中的硅磷合金中的磷含量很低、合金純度低的問題。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：包括以下步驟：

S1、器具準備：將石英管、石英舟、石英塊和石英封帽用王水浸泡，使用去離子水沖洗干凈并在通風櫥中進行烘干，石英管的一端封閉，另一款為開口；

S2、稱取硅單質和紅磷單質：按照重量百分比分別稱取硅單質和紅磷單質；

S3、將硅單質和紅磷單質放入器具內：將步驟S2中稱取的硅單質和紅磷單質分別置于兩個清洗干燥后的石英舟中，將裝有硅單質的石英舟置于石英管內且靠近封閉端，將石英塊置于石英管中間位置，然后將裝有紅磷單質的石英舟置于石英管的內且靠近開口端，將石英封帽置于石英管的開口端，并使用抽真空設備對石英管抽真空，再使用氫氧焰燒結石英管與石英封帽重疊位置，對石英管進行真空封管；

S4、高溫加熱：將石英管放進高壓水平爐，并使硅單質處于高壓水平爐的高溫區，紅磷單質處于高壓水平爐的低溫區，石英塊處于高壓水平爐的高溫區和低溫區之間；

S5、加熱溫度測量：在裝有硅單質和紅磷單質的兩個石英舟兩端分別放置測溫熱電偶，測溫熱電偶與溫控程序相連，實時測量爐內溫度變化；

S6、變溫處理：開啟高壓水平爐的溫控程序，按照設定的溫度控制工藝對石英管進行變溫處理；

S7、壓強控制：對石英管進行變溫處理的同時，根據低溫區溫度的變化趨勢對高壓水平爐內進行壓強控制，以控制石英管內外壓強平衡；

S8、合金成品：溫度控制和壓強控制工藝全部結束后，合金合成完成，使用切割機將石英管切開，取出合金材料。

進一步地，所述步驟S2中，所述硅單質純度為7N，所述紅磷單質純度為6N；硅單質和紅磷單質按照以下重量百分比稱取：硅單質30％-50％、磷單質50％-70％。