[發(fā)明專利]一種硅磷合金的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110504203.4
• 申請日: 2021-05-10
• 公開（公告）號: CN113371714B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何建軍;趙有文;沈桂英;劉京明
• 申請（專利權(quán)）人: 如皋市化合物半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)研究所
• 主分類號: C01B33/02
• 分類號: C01B33/02;C01B25/00;C30B29/06;C30B35/00
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 萬小俠

1.一種硅磷合金的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、器具準(zhǔn)備：將石英管、石英舟、石英塊和石英封帽用王水浸泡，使用去離子水沖洗干凈并在通風(fēng)櫥中進(jìn)行烘干，石英管的一端封閉，另一款為開口；

S2、稱取硅單質(zhì)和紅磷單質(zhì)：按照重量百分比分別稱取硅單質(zhì)和紅磷單質(zhì)；

S3、將硅單質(zhì)和紅磷單質(zhì)放入器具內(nèi)：將步驟S2中稱取的硅單質(zhì)和紅磷單質(zhì)分別置于兩個清洗干燥后的石英舟中，將裝有硅單質(zhì)的石英舟置于石英管內(nèi)且靠近封閉端，將石英塊置于石英管中間位置，然后將裝有紅磷單質(zhì)的石英舟置于石英管的內(nèi)且靠近開口端，將石英封帽置于石英管的開口端，并使用抽真空設(shè)備對石英管抽真空，再使用氫氧焰燒結(jié)石英管與石英封帽重疊位置，對石英管進(jìn)行真空封管；

S4、高溫加熱：將石英管放進(jìn)高壓水平爐，并使硅單質(zhì)處于高壓水平爐的高溫區(qū)，紅磷單質(zhì)處于高壓水平爐的低溫區(qū)，石英塊處于高壓水平爐的高溫區(qū)和低溫區(qū)之間；

S5、加熱溫度測量：在裝有硅單質(zhì)和紅磷單質(zhì)的兩個石英舟兩端分別放置測溫?zé)犭娕迹瑴y溫?zé)犭娕寂c溫控程序相連，實時測量爐內(nèi)溫度變化；

S6、變溫處理：開啟高壓水平爐的溫控程序，按照設(shè)定的溫度控制工藝對石英管進(jìn)行變溫處理；

S7、壓強(qiáng)控制：對石英管進(jìn)行變溫處理的同時，根據(jù)低溫區(qū)溫度的變化趨勢對高壓水平爐內(nèi)進(jìn)行壓強(qiáng)控制，以控制石英管內(nèi)外壓強(qiáng)平衡；

S8、合金成品：溫度控制和壓強(qiáng)控制工藝全部結(jié)束后，合金合成完成，使用切割機(jī)將石英管切開，取出合金材料；

所述變溫處理工藝包括以下幾個階段：

升溫階段：分別控制高壓水平爐內(nèi)的高溫區(qū)和低溫區(qū)溫度，使高溫區(qū)溫度和低溫區(qū)溫度逐漸上升至設(shè)定溫度；

恒溫階段，高溫區(qū)和低溫區(qū)的升溫階段結(jié)束以后，保持恒溫一段時間；

降溫階段：控制高壓水平爐內(nèi)高溫區(qū)和低溫區(qū)的溫度分別逐步降至室溫；

所述壓強(qiáng)控制包括以下幾個階段：

增壓階段：隨著水平高壓爐內(nèi)低溫區(qū)溫度升高，向爐內(nèi)充入氮?dú)猓粩嘣黾訝t內(nèi)的壓強(qiáng)，保持石英管內(nèi)外壓力平衡；

恒壓階段：當(dāng)?shù)蜏貐^(qū)溫度升高到目標(biāo)值，開始保持恒溫，爐內(nèi)的壓強(qiáng)也保持恒定；

減壓階段：恒溫結(jié)束后，低溫區(qū)開始降溫，將爐內(nèi)氮?dú)夥懦觯S之降低爐內(nèi)的壓強(qiáng)，保持石英管內(nèi)外壓力平衡。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅磷合金的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，所述硅單質(zhì)純度為7N，所述紅磷單質(zhì)純度為6N；硅單質(zhì)和紅磷單質(zhì)按照以下重量百分比稱取：硅單質(zhì)30％-50％、磷單質(zhì)50％-70％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅磷合金的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，石英管進(jìn)行抽真空后，石英管內(nèi)的真空度小于1×10^-3Pa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅磷合金的制備方法，其特征在于：所述升溫階段，高溫區(qū)溫度上升至1130-1200℃，低溫區(qū)溫度上升至420-450℃，升溫時間為4-7小時；所述恒溫階段的保持時間為1-3小時；所述降溫階段的降溫工藝采用定向凝固技術(shù)，從盛裝硅單質(zhì)的石英舟的低溫端向高溫端逐步降溫，降溫速率為0-5℃/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅磷合金的制備方法，其特征在于：所述的增壓階段，對石英管施加的壓強(qiáng)范圍為0-3bar，對石英管施加的壓力取決于實測的石英管低溫區(qū)的溫度值，需要施加的壓強(qiáng)參照低溫區(qū)溫度的變化。