[發(fā)明專利]一種制備純凈且光學(xué)富集的右佐匹克隆精制方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110502355.0 | 申請(qǐng)日： | 2021-05-08 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113214267B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-06-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 顏國(guó)明;李璐;尹超;楊猛;王璐;張?zhí)煊?/a> | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海中西三維藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D487/04 | 分類號(hào)： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 上海一平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31266 | 代理人： | 馬思敏;徐迅 |
| 地址： | 201419 上海*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 純凈 光學(xué) 富集 右佐匹 克隆 精制 方法 | ||
1.一種右佐匹克隆的精制方法，其特征在于，包括步驟：
(1)在加熱條件下，將右佐匹克隆和拆分劑形成的鹽溶解于水中，得到第一溶液；
(2)向所述的第一溶液中加入可與水互溶的有機(jī)溶劑，形成第二溶液；所述的步驟(2)中，所述的有機(jī)溶劑選自下組：四氫呋喃、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮，或其組合；
(3)向所述的第二溶液中加入堿化劑進(jìn)行堿化，形成第三溶液；
(4)對(duì)所述的第三溶液進(jìn)行降溫，降溫的同時(shí)立即加水，析晶，從而得到精制的右佐匹克隆。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的鹽選自下組：右佐匹克隆蘋(píng)果酸鹽、硫酸鹽、枸櫞酸鹽、酒石酸鹽、富馬酸鹽，或其組合。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述的加熱溫度為50～65℃。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，所述右佐匹克隆和拆分劑形成的鹽與水的質(zhì)量比為1：2～5。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，所述的有機(jī)溶劑選自下組：四氫呋喃、乙腈、甲醇，或其組合。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，所述右佐匹克隆和拆分劑形成的鹽與加入的有機(jī)溶劑的摩爾比為1：3～7。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，所述的堿化劑為選自下組的堿或其水溶液：碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉，或其組合。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(3)中，所述右佐匹克隆和拆分劑形成的鹽與堿化劑的摩爾比為1：0.9～1.1。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(4)中，所述的降溫速率為10～20℃/h；
所述的降溫的終點(diǎn)溫度為0～15℃。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(4)中，所述右佐匹克隆和拆分劑形成的鹽與補(bǔ)加的水的質(zhì)量比為1：4～12。
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