[發明專利]一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110497144.2
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113136096A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 張啟綱;李沅鴻;吳齊;樊鵬鵬
• 申請（專利權）人: 河南銀金達新材料股份有限公司
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08L39/06;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 洛陽華和知識產權代理事務所(普通合伙) 41203
• 代理人: 陳佳麗

本發明涉及了導電復合材料領域，特別涉及到一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，依次包括如下步驟：制備獲得三維碳納米管氣凝膠的步驟、制備碳納米管/聚乳酸復合材料的步驟、制備三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的步驟；本發明制備的三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料，由于碳納米管在聚乳酸中形成連續的三維導電網絡，因而制得復合材料具有優異的導電性能，且本發明制備的三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料具有生物可降解性和生物相容性，制備操作過程簡單，可連續大量生產，在導電薄膜、電磁屏蔽等領域具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及導電復合材料領域，特別涉及到一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法。

背景技術

隨著環境污染問題日漸加劇，降低不可降解石油衍生物的使用量已迫在眉睫。聚乳酸(PLA)具有完全生物降解性和植物來源性，因而被譽為最具有發展潛力的生物可降解高分子，但是，聚乳酸還具有導電能力差、親水性差、脆性大、耐沖擊性差等缺點，目前聚乳酸主要的導電性能來自于聚乳酸與導電材料共混制得，形成雜亂的二維導電網絡，導電材料之間沒有連續性，導電性能差強人意，為了拓寬PLA的應用領域，對PLA改性增加并優化其導電性能已迫在眉睫；本發明所制備的三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料通過碳納米管對聚乳酸進行改性優化內部結構形成連續的三維導電網絡，聚乳酸填充于三維網絡空隙間，通過熱壓處理使三維導電網絡各交點距離更近，進而獲得更優異的導電性能。

發明內容

本發明目的在于提供一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，解決傳統聚乳酸材料導電能力差的問題。通過對聚乳酸進行改性優化內部結構形成連續的三維導電網絡，進而獲得更優異的導電性能。

本發明為解決上述技術問題的不足，所采用的技術方案是：

一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法包括依次制備三維碳納米管氣凝膠的步驟、制備碳納米管/聚乳酸復合材料的步驟、制備三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的步驟，所述的碳納米管/聚乳酸復合材料的步驟是通過在真空環境中以聚乳酸和氯仿混合液對三維碳納米管氣凝膠浸漬，在材料中形成三維導電網絡制備得到碳納米管/聚乳酸復合材料；所述的制備三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的步驟是通過對制備獲得的碳納米管/聚乳酸復合材料熱壓處理后制得；所述的三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料由以下重量份的原材料制成：碳納米管2-5份，濃硫酸和濃硝酸混合物120-150份，其中濃硫酸和濃硝酸的質量比為3:1-3:2，聚乙烯吡咯烷酮0.08-0.2份，聚乳酸和氯仿混合液20-30份，聚乳酸和氯仿混合液中聚乳酸的質量百分濃度為20-50%。

所制得三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料，材料中碳納米管形成三維導電網絡，聚乳酸填充于三維網絡空隙間，之后通過熱壓處理使三維導電網絡各交點距離更近，進而使三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料獲得更優異的導電性能。

所述的三維碳納米管氣凝膠的步驟包括：

步驟1：取碳納米管，加入濃硫酸和濃硝酸混合物進行活化，制得酸化碳納米管；

步驟2：使用步驟1制得的酸化碳納米管用蒸餾水洗滌除去雜質并過濾后，得到濾餅，使濾餅在蒸餾水中分散制得酸化碳納米管濾餅分散液；

步驟3：在步驟2所制得的酸化碳納米管濾餅分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮并使其溶解得到混合液I，然后對混合液I進行超聲均化處理1-5 min，使混合液I濃度為0.1-0.5mg/ml，冷凍干燥，得到三維碳納米管氣凝膠。

所述步驟1中碳納米管重量份數為2-5份，濃硫酸和濃硝酸混合物質量比是3:1-3:2，重量份數為120-150份，酸化碳納米管活化過程溫度為30-50 ^oC，活化時間2-3h。

所述步驟2中酸化碳納米管濾餅分散液濃度為1-3mg/ml。

所述步驟3中聚乙烯吡咯烷酮重量份數為0.08-0.20份。