[發明專利]一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110497144.2
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113136096A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 張啟綱;李沅鴻;吳齊;樊鵬鵬
• 申請（專利權）人: 河南銀金達新材料股份有限公司
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08L39/06;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 洛陽華和知識產權代理事務所(普通合伙) 41203
• 代理人: 陳佳麗

1.一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，其特征在于：依次包括制備三維碳納米管氣凝膠的步驟、制備碳納米管/聚乳酸復合材料的步驟和制備三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的步驟，所述的碳納米管/聚乳酸復合材料的步驟是通過在真空環境中以聚乳酸和氯仿混合液對三維碳納米管氣凝膠浸漬，在材料中形成三維導電網絡制備得到碳納米管/聚乳酸復合材料；所述的三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料是通過對制備獲得的碳納米管/聚乳酸復合材料熱壓處理后制得；所述的三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料由以下重量份的原材料制成：碳納米管2-5份，濃硫酸、濃硝酸混合物120-150份，其中濃硫酸和濃硝酸的質量比為3:1-3:2，聚乙烯吡咯烷酮0.08-0.2份，聚乳酸和氯仿混合液20-30份，聚乳酸和氯仿混合液中聚乳酸的質量百分濃度為20-50%。

2.根據權利要求1所述一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，其特征在于：所述的制備三維碳納米管氣凝膠的步驟包括：

步驟1：取碳納米管，加入濃硫酸和濃硝酸混合物進行活化，制得酸化碳納米管；

步驟2：使用步驟1制得的酸化碳納米管用蒸餾水洗滌除去雜質并過濾后，得到濾餅，使濾餅在蒸餾水中分散制得酸化碳納米管濾餅分散液；

步驟3：在步驟2所制得的酸化碳納米管濾餅分散液中加入聚乙烯吡咯烷酮并使其溶解得到混合液I，然后對混合液I進行超聲均化處理1-5 min，使混合液I濃度為0.1-0.5 mg/ml，冷凍干燥，得到三維碳納米管氣凝膠。

3.根據權利要求2所述一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中碳納米管重量份數為2-5份，濃硫酸和濃硝酸混合物質量比是3:1-3:2，重量份數為120-150份，酸化碳納米管活化過程溫度為30-50 ^oC，活化時間2-3h。

4.根據權利要求2所述一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中酸化碳納米管濾餅分散液濃度為1-3mg/ml。

5.根據權利要求2所述一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3中聚乙烯吡咯烷酮重量份數為0.08-0.20份。

6.根據權利要求1所述一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，其特征在于：所述的制備碳納米管/聚乳酸復合材料的步驟包括：

步驟1：在真空環境中用聚乳酸和氯仿混合液對制得的三維碳納米管氣凝膠浸漬得到混合物I；

步驟2：對混合物I通過減壓除去溶劑，得到碳納米管/聚乳酸復合材料。

7.根據權利要求6所述一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1中侵漬時間為2 h，壓力為650-1500Pa。

8.根據權利要求6所述一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1侵漬過程中為防止三維碳納米管氣凝膠漂浮，以不銹鋼網覆蓋在三維碳納米管氣凝膠上方，使聚乳酸的氯仿溶液高出不銹鋼網1 cm。

9.根據權利要求6所述一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1中聚乳酸和氯仿的混合液重量份數為20-30份、聚乳酸和氯仿混合液中聚乳酸的質量百分濃度為20-50%。

10.根據權利要求1所述一種三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的制備方法，其特征在于：所述的制備三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料的步驟包括：將制得碳納米管/聚乳酸復合材料進行熱壓處理，得到三維碳納米管/聚乳酸導電復合材料，熱壓處理溫度為150-180 ^oC，壓力為3-6 MPa，熱壓時間為3-5 min。