[發(fā)明專(zhuān)利]一種利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110494795.6
• 申請(qǐng)日: 2021-05-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113203764A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程錦;宋波;張立峰;王福明;羅海文
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N23/2251
• 分類(lèi)號(hào): G01N23/2251;G01N23/2202
• 代理公司: 北京國(guó)坤專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 11491
• 代理人: 張國(guó)棟

1.一種利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)，其特征在于，所述利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)包括：

材料預(yù)處理模塊，與中央控制模塊連接，用于通過(guò)材料預(yù)處理程序?qū)Υ郎y(cè)定材料進(jìn)行預(yù)處理，得到材料樣品；

能譜圖像獲取模塊，與中央控制模塊連接，用于通過(guò)電鏡樣品室中設(shè)置的X射線(xiàn)能譜儀進(jìn)行材料樣品的圖像的獲取，得到能譜圖像；

所述通過(guò)電鏡樣品室中設(shè)置的X射線(xiàn)能譜儀進(jìn)行材料樣品的圖像的獲取，得到能譜圖像，包括：

將材料樣品放入電鏡樣品室，選擇低真空模式，設(shè)備自動(dòng)抽真空，加燈絲電流，對(duì)中消象散；

使掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)，得到聚焦清晰的電子圖像；

打開(kāi)X射線(xiàn)能譜儀，待燈絲電流發(fā)射束流穩(wěn)定后，進(jìn)入能譜分析程序；所述能譜分析包括：

利用X射線(xiàn)能譜儀采集X射線(xiàn)譜線(xiàn)強(qiáng)度數(shù)據(jù)；

對(duì)獲得的X射線(xiàn)譜線(xiàn)強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理包括本底改正、去除異常數(shù)據(jù)點(diǎn)，獲得預(yù)處理之后的X射線(xiàn)譜線(xiàn)強(qiáng)度數(shù)據(jù)；

獲取材料樣品的數(shù)據(jù)并將獲取數(shù)值作為初值，利用比爾定律對(duì)獲得的預(yù)處理之后的未衰減的X射線(xiàn)強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)值衰減，得到擬合模型；所述利用比爾定律對(duì)獲得的預(yù)處理之后的未衰減的X射線(xiàn)強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)值衰減，得到擬合模型，包括：

X射線(xiàn)探測(cè)器接收到的X射線(xiàn)輻射強(qiáng)度S_m由比爾定律描述，得到如下擬合模型：

其中，R＝R_jl為探測(cè)器響應(yīng)矩陣，下角標(biāo)l代表高分辨能量格點(diǎn)數(shù)；為X射線(xiàn)能譜儀采集到的未經(jīng)過(guò)材料衰減的譜線(xiàn)強(qiáng)度，為背景噪聲；光學(xué)厚度τ定義為二維矩陣τ(El,Z_k)，其中，E_l表示高分辨能量譜段格點(diǎn)，和Z_k表示切點(diǎn)高度；S_∞表示太陽(yáng)的位置坐標(biāo)；S₀代表衛(wèi)星的位置坐標(biāo)；n_g(Z(s))為視線(xiàn)方向某一高度組分氣體g的數(shù)密度，所述數(shù)密度通過(guò)材料模型計(jì)算得到；σ_g為組分氣體的吸收截面；歸一化因子α和復(fù)合標(biāo)量因子β_g為模型中的自由參數(shù)；

切向數(shù)密度n_g(Z(s))和徑向數(shù)密度n₀(Z)的關(guān)系由下式積分給出：

其中，n₀(Z)為切點(diǎn)高度材料密度，即徑向數(shù)密度；Z代表切點(diǎn)高度的一系列取值；Z(s)代表觀測(cè)時(shí)刻視線(xiàn)方向的切點(diǎn)高度；

調(diào)節(jié)背散射電子像的襯度差，用X射線(xiàn)能譜儀抓取電子圖像；

定量測(cè)量模塊，與中央控制模塊連接，用于通過(guò)定量測(cè)量程序?qū)δ茏V圖像進(jìn)行定量測(cè)量；

圖像處理模塊，與中央控制模塊連接，用于通過(guò)圖像處理程序進(jìn)行能譜圖像的處理，得到處理后的圖像；

中央控制模塊，與材料預(yù)處理模塊、能譜圖像獲取模塊、定量測(cè)量模塊、圖像處理模塊連接，用于通過(guò)主控機(jī)對(duì)各連接模塊的運(yùn)行進(jìn)行控制，保證各個(gè)模塊正常運(yùn)行。

2.如權(quán)利要求1所述利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)，其特征在于，所述利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)還包括：

區(qū)域劃定模塊，與中央控制模塊連接，用于通過(guò)區(qū)域劃定程序?qū)μ幚砗蟮膱D像進(jìn)行不同區(qū)域的劃定，得到待測(cè)定區(qū)域；

亮度閾值選取模塊，與中央控制模塊連接，用于通過(guò)亮度閾值選取程序?qū)⒋郎y(cè)定區(qū)域勾選出顏色，選取亮度閾值；

劃定區(qū)域測(cè)定模塊，與中央控制模塊連接，用于通過(guò)劃定區(qū)域測(cè)定程序進(jìn)行進(jìn)行劃定得到的待測(cè)定區(qū)域的測(cè)定，得到測(cè)定結(jié)果；

測(cè)定結(jié)果分析模塊，與中央控制模塊連接，用于通過(guò)測(cè)定結(jié)果分析程序進(jìn)行測(cè)定結(jié)果的分析，得到測(cè)定分析結(jié)果，輸出測(cè)定報(bào)告；

顯示與存儲(chǔ)模塊，與中央控制模塊連接，用于通過(guò)顯示器進(jìn)行測(cè)定報(bào)告的顯示，以及進(jìn)行測(cè)定報(bào)告的存儲(chǔ)。

3.如權(quán)利要求1所述利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)，其特征在于，所述通過(guò)材料預(yù)處理程序?qū)Υ郎y(cè)定材料進(jìn)行預(yù)處理，得到材料樣品，包括：

獲取待測(cè)定材料，使用蘸有乙醇溶液的濾紙對(duì)待測(cè)定材料表面進(jìn)行清潔；

使用砂紙對(duì)清潔后的待測(cè)定材料進(jìn)行打磨；

使用拋光機(jī)進(jìn)行打磨后的待測(cè)定材料表面進(jìn)行拋光；

對(duì)拋光得到的材料進(jìn)行化學(xué)浸濕，完成預(yù)處理，得到材料樣品。