[發(fā)明專利]一種利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)

在審

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• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113203764A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程錦;宋波;張立峰;王福明;羅海文
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: G01N23/2251
• 分類號: G01N23/2251;G01N23/2202
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11491
• 代理人: 張國棟

本發(fā)明屬于材料分析技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)，包括：材料預(yù)處理模塊、能譜圖像獲取模塊、定量測量模塊、圖像處理模塊、中央控制模塊、區(qū)域劃定模塊、亮度閾值選取模塊、劃定區(qū)域測定模塊、測定結(jié)果分析模塊、顯示與存儲模塊。本發(fā)明提供的利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)進(jìn)行材料的預(yù)處理實(shí)現(xiàn)材料樣本的獲取，減少進(jìn)行測定中的干擾，進(jìn)行測定的結(jié)果更準(zhǔn)確；掃描電鏡分辨率高，可以在亞微米級尺度上顯示組織細(xì)節(jié)，襯度明顯，測量精度高；利用掃描電鏡背散射像的成分襯度差，可以直接對不同成分的相進(jìn)行定量分析，適用性廣，適合各種金屬材料、鋼鐵產(chǎn)品、礦物及耐火材料，測量操作快捷、方便。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)。

背景技術(shù)

目前：材料一般是由一種或多種相構(gòu)成的，其中各個(gè)組成相所占的比例一直是材料界關(guān)注的基本問題。微觀定量分析材料中組成相的方法有很多，常用的如定量金相分析法，X射線背散射衍射分析法(EBSD)，X射線衍射分析法(XRD)等。金相定量分析方法是比較直觀常用的一種，原理是在二維平面(試樣拋光平面或分析表面)上對不同襯度的顯微組織做一定的幾何測量，然后推算出三維空間中顯微組織量值的方法。由于金相定量分析主要依托的設(shè)備為光學(xué)金相顯微鏡，而光學(xué)顯微鏡的分辨率極限是200nm左右，通常正常使用的光學(xué)金相顯微鏡放大到2000倍圖像質(zhì)量就很差了，而在這個(gè)放大倍數(shù)下許多組織的細(xì)節(jié)仍分辨不清，因此在對精細(xì)組織中的相進(jìn)行定量分析時(shí)仍存在不足。

EBSD定量相分析法是是在保留掃描電子顯微鏡的常規(guī)特點(diǎn)的同時(shí)進(jìn)行空間分辨率亞微米級的衍射，EBSD分辨率高(空間分辨率達(dá)到0.1μm)，已成為材料研究中一種有效的分析手段，廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的金屬和合金、陶瓷、半導(dǎo)體、超導(dǎo)體、礦石等材料。但是，EBSD分析對樣品的制備相對要求較高，設(shè)備使用者也必須具備相當(dāng)高的晶體學(xué)理論知識，且對相位接近的材料分辨能力較差，因此也存在一些不足。

X射線衍射分析法(XRD)的物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，定量分析是根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定材料中各相的含量。缺點(diǎn)是對分析者有較高要求，微區(qū)分析能力較差，相對金相定量分析結(jié)果，XRD的結(jié)果不夠直觀。

現(xiàn)有的材料定量分析方法有各自的適用性，但是存在分辨率不足、制樣困難或者測試過程復(fù)雜的問題。

通過上述分析，現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及缺陷為：現(xiàn)有的材料定量分析方法有各自的適用性，但是存在分辨率不足、制樣困難或者測試過程復(fù)雜的問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)，所述利用掃描電鏡及能譜儀的材料組織定量分析系統(tǒng)包括：

材料預(yù)處理模塊，與中央控制模塊連接，用于通過材料預(yù)處理程序?qū)Υ郎y定材料進(jìn)行預(yù)處理，得到材料樣品；

能譜圖像獲取模塊，與中央控制模塊連接，用于通過電鏡樣品室中設(shè)置的X射線能譜儀進(jìn)行材料樣品的圖像的獲取，得到能譜圖像；

所述通過電鏡樣品室中設(shè)置的X射線能譜儀進(jìn)行材料樣品的圖像的獲取，得到能譜圖像，包括：

將材料樣品放入電鏡樣品室，選擇低真空模式，設(shè)備自動(dòng)抽真空，加燈絲電流，對中消象散；

使掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)，得到聚焦清晰的電子圖像；

打開X射線能譜儀，待燈絲電流發(fā)射束流穩(wěn)定后，進(jìn)入能譜分析程序；所述能譜分析包括：

利用X射線能譜儀采集X射線譜線強(qiáng)度數(shù)據(jù)；

對獲得的X射線譜線強(qiáng)度數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，所述預(yù)處理包括本底改正、去除異常數(shù)據(jù)點(diǎn)，獲得預(yù)處理之后的X射線譜線強(qiáng)度數(shù)據(jù)；