[發明專利]一種苯二甲酰氯和二(三氯甲基)苯的新型重結晶工藝

有效

• 申請號: 202110494470.8
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113307735B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 王農躍;李國華;沙艷松;章冬霞;聞國強;張啟俊
• 申請（專利權）人: 江蘇方圓芳綸研究院有限公司
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C63/24;C07C63/30;C07C17/392;C07C22/04
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本申請涉及化工產品純化方法，公開了一種苯二甲酰氯和二(三氯甲基)苯的新型重結晶工藝，包括以下步驟：1)將苯二甲酰氯粗品或二(三氯甲基)苯粗品任選地和溶劑，在配料釜中配置成溶液；2)將步驟1)配置的溶液連續加入結片機中進行結晶和切片；3)將步驟2)得到的切片連續加入離心機中進行離心分離，得到的濾餅為純化后的物料；所述配料釜中控制0wt％非主要成分含量≤40wt％，所述非主要成分包括溶劑和所有雜質。本申請還可以根據原物料純度以及對產物純度的要求，采用多級重結晶工藝。本申請重結晶工藝通過現有常規設備結晶結片機與離心機進行耦合，設備簡單易得，可以得到高含量聚合級物料，適合工業化生產。

技術領域

本申請涉及化工產品純化方法，具體涉及一種苯二甲酰氯和二(三氯甲基)苯的新型重結晶工藝。

背景技術

苯二甲酰氯有非常廣泛應用，當把其用作一般的農藥中間體時，對其純度要求不太嚴格，然而當作為聚合單體使用時，對其純度的要求非常高。苯二甲酰氯最主要的用途是作為單體合成芳綸和芳砜綸。二(三氯甲基)苯可以與苯二甲酸或水反應制備苯二甲酰氯，二(三氯甲基)苯具有熱敏性，因此不適宜采用傳統的純化方法，例如常壓蒸餾、精餾等。

固體溶質的熱飽和溶液在冷卻后隨著溶解度的降低使溶液由飽和狀態變為過飽和狀態，從而使溶質從溶液中析出的過程即為重結晶過程。重結晶過程是利用被提純物質各組分在同一溶劑中溶解度的不同而進行分離提純的。溶液重結晶最簡單的設備是無攪拌的重結晶釜，熱的重結晶母液置于釜中幾小時甚至幾天，自然冷卻重結晶，所得晶體純度較差，容易發生結塊現象，目前只在某些產量不大、對產品純度及粒度要求不嚴格的情況下會使用。

溶液在重結晶器中重結晶出來的晶體與余留下來的溶液構成的混合物，稱為晶漿，通常需要用攪拌器或其他方法把晶漿中的晶體懸浮在液相中，以促進重結晶過程。因此，工業上的冷卻式重結晶設備內基本上都裝有攪拌器；或者也可以采用蒸發式重結晶器，依靠蒸發除去一部分溶劑濃縮而產生過飽和度。但是蒸發法重結晶消耗的熱能較多，加熱面結垢問題也會使操作遇到困難，目前主要用于糖及鹽類的工業生產。

重結晶作為一種分離過程，在現代工業和制藥化工中起著極其重要的作用，特別是某些行業對產品的純度要求十分苛刻，所以發明出一種好的純化技術從而得到高純度的產品，可以使自己的產品從眾多同行中脫穎而出且具有極高的市場競爭力。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的在于提供一種苯二甲酰氯和二(三氯甲基)苯的新型重結晶工藝，包括以下步驟：

1)將苯二甲酰氯粗品或二(三氯甲基)苯粗品任選地和溶劑在配料釜中配置成溶液；

2)將步驟1)配置的溶液連續加入結片機中進行結晶和切片；

3)將步驟2)得到的切片連續加入離心機中進行離心分離，得到的濾餅為純化后的物料；

所述配料釜中控制0wt％非主要成分含量≤40wt％，所述非主要成分包括溶劑和所有雜質。

在本申請的一種優選實施方式中，根據原物料純度以及對產物純度的要求，采用多級重結晶工藝，具體過程如下：

一)進行第一級重結晶，包括以下步驟：

11)將苯二甲酰氯粗品或二(三氯甲基)苯粗品任選地和溶劑在第一級配料釜中配置成溶液；

12)將步驟11)配置的溶液連續加入結片機中進行結晶和切片；

13)將步驟12)得到的切片連續加入離心機中進行離心分離，得到第一級濾餅和第一級濾液；

二)進行第二級重結晶，包括以下步驟：

將第一級濾餅任選地和溶劑在第二級配料釜中配置成溶液，作為第二級重結晶的原料，進行連續結片后加入離心機中進行連續離心分離，得到第二級濾餅和第二級濾液；