[發明專利]一種苯二甲酰氯和二(三氯甲基)苯的新型重結晶工藝

有效

• 申請號: 202110494470.8
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113307735B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 王農躍;李國華;沙艷松;章冬霞;聞國強;張啟俊
• 申請（專利權）人: 江蘇方圓芳綸研究院有限公司
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C63/24;C07C63/30;C07C17/392;C07C22/04
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1.一種苯二甲酰氯或二(三氯甲基)苯的重結晶工藝，其特征在于，包括以下步驟：

1)將苯二甲酰氯粗品或二(三氯甲基)苯粗品任選地和溶劑，在配料釜中配置成溶液；

2)將步驟1)配置的溶液連續加入結片機中進行結晶和切片；

3)將步驟2)得到的切片連續加入離心機中進行離心分離，得到的濾餅為純化后的物料；

所述配料釜中控制0wt％非主要成分含量≤40wt％，所述非主要成分包括溶劑和所有雜質；

所述結片機為轉鼓式結片機，所述結片機轉鼓冷卻面的旋轉線速度控制在0.1～30.0米/分鐘；

苯二甲酰氯結片時，結片機中的轉鼓溫度為-20℃～所述苯二甲酰氯的熔點；二(三氯甲基)苯結片時，所述結片機中的轉鼓溫度為-20℃～ (所述 二(三氯甲基)苯的熔點-20)℃；

進行離心操作時，控制物料受到的離心力為重力的100～2500倍；離心機內溫度控制在比連續輸入的切片物料溫度低1～2℃；

蒸餾分離除去步驟3)得到的濾餅中的溶劑，再精餾后得到最終的苯二甲酰氯產物或二(三氯甲基)苯產物；

所述溶劑為鹵代烴類、芳烴類或烷基酮類溶劑中的任意一種。

2.根據權利要求1所述苯二甲酰氯或二(三氯甲基)苯的重結晶工藝，其特征在于，采用多級重結晶工藝，具體過程如下：一)進行第一級重結晶，包括以下步驟：

11)將苯二甲酰氯粗品或二(三氯甲基)苯粗品任選地和溶劑，在第一級配料釜中配置成溶液；

12)將步驟11)配置的溶液連續加入結片機中進行結晶和切片；

13)將步驟12)得到的切片連續加入離心機中進行離心分離，得到第一級濾餅和第一級濾液；

二)進行第二級重結晶，包括以下步驟：

將第一級濾餅任選地和溶劑在第二級配料釜中配置成溶液，作為第二級重結晶的原料，進行連續結片后加入離心機中進行連續離心分離，得到第二級濾餅和第二級濾液；

三)進行第三級重結晶，包括以下步驟：

將第二級濾餅任選地和溶劑在第三級配料釜中配置成溶液，作為第三級重結晶的原料，進行連續結片后加入離心機中進行連續離心分離，得到第三級濾餅和第三級濾液；

四)依此類推，將第n級濾餅任選地和溶劑在第n+1級配料釜中配置成溶液，作為第n+1級重結晶的原料，進行連續結片后加入離心機中進行連續離心分離，得到第n+1級濾餅和第n+1級濾液，所述n是指大于1的整數。

3.根據權利要求2所述苯二甲酰氯或二(三氯甲基)苯的重結晶工藝，其特征在于，所述第一級配料釜至第n+1級配料釜中，均控制0wt％非主要成分含量≤40wt％。

4.根據權利要求1～3任一項所述苯二甲酰氯或二(三氯甲基)苯的重結晶工藝，其特征在于，配料釜中，控制10wt％非主要成分含量≤25wt％。

5.根據權利要求1或2所述苯二甲酰氯或二(三氯甲基)苯的重結晶工藝，其特征在于，苯二甲酰氯粗品或二(三氯甲基)苯粗品中雜質含量≤10％。

6.根據權利要求1或2所述苯二甲酰氯或二(三氯甲基)苯的重結晶工藝，其特征在于，苯二甲酰氯結片時，結片機中的轉鼓溫度為-10℃～(所述苯二甲酰氯的熔點-10)℃；二(三氯甲基)苯結片時，所述結片機中的轉鼓溫度為-10℃～(所述二(三氯甲基)苯的熔點-30)℃。

7.根據權利要求1或2所述苯二甲酰氯或二(三氯甲基)苯的重結晶工藝，其特征在于，進行離心操作時，控制物料受到的離心力為重力的1300～1800倍。

8.根據權利要求2所述苯二甲酰氯或二(三氯甲基)苯的重結晶工藝，其特征在于，在多級重結晶工藝中，蒸餾分離除去末級重結晶得到的濾餅中的溶劑，再精餾后得到最終的苯二甲酰氯產物或二(三氯甲基)苯產物。