[發明專利]一種高溫高壓下金屬電阻率的原位測量方法

有效

• 申請號: 202110494231.2
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113267683B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 胡曉軍;楊帆
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: G01R27/14
• 分類號: G01R27/14
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王杰

本發明涉及一種高溫高壓下金屬電阻率的原位測量方法，以范德堡四線法作為測量原理，六面頂大腔體壓機作為產生高溫和高壓的設備平臺；使用葉臘石作為傳壓介質，石墨管、石墨片作為發熱器，六方氮化硼管作為樣品倉，六方氮化硼柱體作為充填物，金屬絲作為測試電極，熱電偶絲作為測溫元件，將測試電極引入密閉樣品倉與樣品緊密接觸，以滿足高壓實驗條件。本發明首次將范德堡四線法應用于國產六面頂大腔體壓機之上，可以快速、準確地測量粉末或塊狀金屬材料的在高溫高壓下的原位電阻率，成功地克服了高壓原位測量電阻率的難題；利用本發明在3?5GPa、300?1200℃范圍內對金屬鐵進行了多次測量，結果顯示本發明可以獲取準確的原位電阻率數據。

技術領域

本發明涉及高壓實驗技術領域，具體涉及一種適用于粉末、塊狀金屬高溫高壓原位電阻率快速測量的方法。

背景技術

高壓科學是在極端壓強條件下研究物質特性的一門科學。在極端壓強條件下，材料往往會呈現出常壓下不具備的性質。比如，高壓導致的結構轉變會使得物質具備常壓下沒有的晶體結構，拓展了我們對于物質世界的認識以及對新材料的開發利用。高壓可以導致材料從絕緣體轉變到導體，為室溫超導提供了發展思路。在材料合成和制備領域，高壓可以作為輔助條件，極大的降低材料的反應活化能，從而在較低溫度下制備出性能更為卓越的應用材料。

高壓實驗技術是推動高壓科學發展的關鍵因素。原位測量物質在高壓條件下的物性轉變是高壓實驗領域最為關鍵的任務。其中，電阻率的原位測量對于認識高壓條件下物質的電輸運特性尤為重要。目前，高壓下原位測量電阻率的技術方案主要包含兩種。一種是基于范德堡(Van?der?Pauw)四線法原理的測量技術，目前僅僅應用在金剛石對頂砧(Diamond?Anvil?Cell，DAC)壓機之上。DAC是一種特殊的超高壓強的產生設備，它采用一對頂端磨平的金剛石單晶體形成壓力腔室(簡稱壓腔)，被壓縮的樣品尺寸僅有微米(1μm＝10^-6m)量級。這種設備可以產生幾百GPa(1GPa＝10⁹Pa＝1萬大氣壓)的極端高壓條件。然而由于樣品太小導致電極接入非常困難，而且，由于相對接觸面積較大，實驗結果的不準確性無法預估，目前應用于DAC設備的電阻率原位測量技術并不是完善的，或者說可操作性并不高，僅僅在極少數的幾個科研實驗室得到應用。

另一種高壓電阻率的原位測量技術是基于電阻定律，多應用于多頂砧壓機(MultiAnvil?Press，MA)。MA設備的腔體相對較大，樣品尺寸一般從毫米到厘米量級。目前使用較為廣泛的MA設備包括6-8型壓機(Walker型)和六面頂大腔體壓機(Cubic?Press)。前者可以產生25GPa左右的高壓，樣品尺寸一般幾個毫米。后者屬于我國自主研發生產的高壓設備，樣品直徑可以達到幾個厘米以上，可以產生大約8GPa的高壓。由于腔體很大，國產六面頂大腔體壓機除了用于科研領域，更主要的是在超硬材料生產領域，用于合成人造金剛石或者立方氮化硼這類超硬材料，滿足工業上對于超硬磨料和刀具的需求。電阻定律(R＝ρL/S)表明，只要測量了樣品的電阻R，同時知道樣品的長度L和截面積S，電阻率ρ就可以通過簡單計算得到。電阻R的測量借助伏安法：使用恒流源在樣品兩端通入恒定電流，通過高精度電表測量其兩端的電壓降，經由歐姆定律計算電阻。因為傳輸線和電極不允許加載過大的電流，同時出于安全的考慮，一般樣品兩端接入的恒定電流不高于1A。然而，由于金屬的電阻率極低，如果實際測試時使用的樣品直徑(或者說橫截面積S)較大，在1A左右的恒定電流激勵下樣品兩端的電勢差很低，甚至可能被噪聲覆蓋。所以，目前報導的應用歐姆定律結合MA壓機原位測量金屬電阻率的實驗，樣品都是絲狀的純金屬，直徑一般不大于0.25mm。總體來講，這種技術存在兩個方面的不足：一是樣品種類受到限制，尤其是混合材料(非純金屬)樣品由于其物理化學性質的緣故是不方便或者不可能制作成絲狀的，使得這種技術存在研究對象方面的局限性；二是在高壓擠壓下原本規則的絲狀樣品會發生變形，這種變形往往不可能是完全規則或者對稱的，導致難以準確測量細長樣品的長度和橫截面積，最終導致計算結果不可靠。目前所有報導的使用電阻定律原位測量高壓下金屬電阻率的結果之間并沒有一致性。

發明內容