[發明專利]一種高溫高壓下金屬電阻率的原位測量方法

有效

• 申請號: 202110494231.2
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113267683B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 胡曉軍;楊帆
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: G01R27/14
• 分類號: G01R27/14
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王杰

1.一種高溫高壓下金屬電阻率的原位測量方法，其特征在于，該方法以范德堡四線法作為測量原理，六面頂大腔體壓機作為產生高溫和高壓的設備平臺；使用葉臘石作為傳壓介質，石墨管、石墨片作為發熱器，六方氮化硼管作為樣品倉，六方氮化硼柱體作為充填物，金屬絲作為測試電極，熱電偶絲作為測溫元件，可以實現初始形態為致密塊體或者粉末的金屬材料原位電阻率測量；具體包括以下步驟：

S1、加工各個組件：首先選擇與六面頂大腔體壓機錘頭相匹配的葉臘石材料作為傳遞壓力和密封樣品之用，中間加工一個用于安裝其它組件的通孔；然后依次加工互相適配的石墨管、石墨片、六方氮化硼管、六方氮化硼柱體、鋼堵頭；最后對各個組件進行熱處理和打孔處理；

S2、加工待測樣品：若測量對象的初始形態為粉體，則在步驟S1中還需加工將粉末壓制成圓柱體的模具，在步驟S2中對粉末樣品預壓成型，使用粉末壓片機和已加工的成型模具，將金屬粉末在5-20MPa油壓下壓制成圓片；若測量對象的初始形態為塊體，則在步驟S2中對塊狀樣品加工至合適尺寸；

S3、組裝各個組件：

將石墨管插入葉臘石的通孔內，再將氮化硼管插入石墨管內；

將絕緣處理后的四根金屬絲電極和兩根熱電偶絲依次穿過葉臘石、石墨管和氮化硼管，最后在氮化硼管內部將電極向下彎折九十度，緊貼氮化硼管壁；兩根熱電偶絲穿入氮化硼管內后進行打勾處理，并在熱電偶絲節點與樣品之間放置氮化硼薄片將二者隔開；

將待測樣品裝入氮化硼管，通過自上向下對樣品上表面施加推力，實現樣品與電極之間的過盈配合，讓電極處于樣品的最外側并且緊密接觸；

依次安裝其它組件：六方氮化硼柱體，石墨片，鈦片，葉臘石環和鋼堵頭；

S4、將組裝完成的葉臘石放入六面頂大腔體壓機壓腔內部，將電極和熱電偶絲從壓機的碳化鎢頂錘之間的縫隙引出，并對這段電極和熱電偶絲進行絕緣處理，實現其與頂錘之間的電絕緣；

S5、將電極與直流恒流源連接，將熱電偶絲與測溫表連接，設置六面頂大腔體壓機的工藝曲線，實現高壓和高溫條件；

S6、使用恒流源通過兩個電極給樣品通入穩恒直流，同時記錄另外兩個電極之間的電壓降；交換通入恒流的電極位置，同時記錄另外兩個電極之間的電壓降；

S7、待樣品溫度降至室溫卸載施加的高壓，回收樣品后測量樣品的厚度，通過范德堡公式計算樣品在高溫高壓下的電阻率。

2.根據權利要求1所述的高溫高壓下金屬電阻率的原位測量方法，其特征在于，所述金屬絲電極采用鐵絲、鎳絲、銅絲、鎢絲或鉑絲。

3.根據權利要求1所述的高溫高壓下金屬電阻率的原位測量方法，其特征在于，所述熱電偶絲采用鎳鉻-鎳硅熱電偶絲。

4.根據權利要求1所述的高溫高壓下金屬電阻率的原位測量方法，其特征在于，步驟S1中，對各個組件進行熱處理包括：將加工的葉臘石在300-600℃下烘烤3小時；石墨管和石墨片在100-200℃真空干燥箱中保持10-24小時；六方氮化硼管和柱體、葉臘石環和鋼堵頭在200℃真空干燥箱之中干燥至少24小時。

5.根據權利要求1所述的高溫高壓下金屬電阻率的原位測量方法，其特征在于，步驟S1中，對各個組件進行打孔包括：將烘烤過后的葉臘石、石墨管和六方氮化硼管利用鉆臺在四條棱邊處沿著垂直于棱邊的角度各鉆一個通孔，分別用于安裝四根金屬絲電極；并在其中兩條棱邊處沿著垂直于棱邊的角度各鉆一個通孔，分別用于安裝兩根熱電偶絲。

6.根據權利要求1所述的高溫高壓下金屬電阻率的原位測量方法，其特征在于，步驟S3中，其它組件的安裝方法為：在樣品兩側由內至外依次壓入六方氮化硼柱體、石墨片、鈦片、葉臘石環和鋼堵頭，其中，葉臘石環嵌于鋼堵頭與葉臘石內壁之間。

7.根據權利要求1所述的高溫高壓下金屬電阻率的原位測量方法，其特征在于，在壓腔內部使用單孔氧化鋁管作為電極和熱電偶絲的絕緣保護層，在壓腔外部使用聚四氟乙烯管作為絕緣層。

8.根據權利要求1所述的高溫高壓下金屬電阻率的原位測量方法，其特征在于，所述金屬絲電極和熱電偶絲處于壓腔內部分均彎有小波浪，預留形變量的空間，避免在壓力施加過程導致的機械斷裂。