[發明專利]一種6-8英寸摻鐵鈮酸鋰晶體的生長方法

在審

• 申請號: 202110493980.3
• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113201791A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 吉成;沈麗明
• 申請（專利權）人: 蘇州晶采電子科技有限公司
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B15/00;C30B15/28
• 代理公司: 蘇州謹和知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32295
• 代理人: 許冬瑩

本發明公開了一種6?8英寸摻鐵鈮酸鋰晶體的生長方法，該方法包括以下步驟：(1)通過調節多晶原料中鐵離子的摻雜量，優選鐵離子摻雜濃度，制備摻鐵的鈮酸鋰多晶原料；(2)采用晶體提拉爐，通過優化晶體生長工藝參數，生長出6?8英寸摻鐵鈮酸鋰晶體；(3)多晶原料中鐵離子的摻雜濃度越高，生長獲得的鈮酸鋰晶體的電阻率越低。該發明生長的摻鐵鈮酸鋰晶體具有尺寸大、成品率高、電阻率可控等優點。

技術領域

本發明涉及壓電晶體和晶體生長領域，具體是一種6-8英寸、電阻率可調的摻鐵鈮酸鋰晶體的制備方法。

背景技術

鈮酸鋰晶體是制作聲表面波器件的重要基片材料之一，但是鈮酸鋰晶體具有較高的光透過率，光透過襯底后在襯底背面產生較強的反射，容易影響光刻圖案分辨率，降低光刻精度。另外鈮酸鋰晶體具有較高的熱釋電效應，如果晶片的電阻率太高，其表面因受熱產生的電荷不能被迅速中和，當電荷積累到一定程度會在叉指電極間、晶片間、晶片與工裝間自發釋放，使得晶片開裂、微疇反轉，最終燒毀叉指電極，此現象在制作高頻器件時效果更加明顯。基于上述技術背景，為了在不影響壓電性能的條件下，必須采取有效的手段降低晶片的透光率及熱釋電效應。目前解決此種現象最常見的方法就是將鈮酸鋰晶片進行黑化，降低晶體的透過率和電阻率，從而降低熱釋電效應。

天通控股股份有限公司開發了一種用絲網印刷方法，將還原劑涂覆在晶片的表面，通入氮氣，高溫熱還原的方法制備鈮酸鋰黑片(申請號：CN201610660753.4)。中電科技德清華瑩電子有限公司采用在一種無氧富鋰濃度氣氛條件下，高溫(居里溫度以下)處理鈮酸鋰晶片的工藝方法，通過此工藝方法可提高晶片的電導率，迅速消除由于溫度變化而產生的表面電荷，不產生電荷累積，達到減弱熱釋電效應的目的(申請號：CN201710915937.5)。中國電子科技集團第四十六研究所開發了一種使用鐵粉和碳酸鋰的混合粉末作為還原劑，將鈮酸鋰晶片埋入還原劑中，通入氬氣，在高溫爐中進行反應，得到鈮酸鋰黑片。通過調整混合物比例、反應時間和反應溫度等條件可得到不同黑化程度的鈮酸鋰基片(申請號：CN201810171421.9)。

上述技術方案具有一定的可行性，也是目前商業化黑片產品最常見的方法，但是這種晶片后處理工藝復雜，耗時較長，成品率和晶片黑化均勻性較低，使用的黑化還原劑可能對環境產生污染。針對以上問題，本發明在晶體生長過程中摻入鐵離子直接生長摻鐵鈮酸鋰晶體，通過調節鐵離子的摻雜量，可控調節鈮酸鋰晶體的電阻率，鐵離子的摻入一方面可以有效的降低晶體電阻率，另一方面通過摻入鐵離子，鈮酸鋰晶體的顏色由無色逐漸加深轉變成茶色，降低了晶體的透光性，另外此方法無晶片的后處理工藝，大大降低了成本，提高了成品率，同時為聲表面濾波器的制作提供了可行方案。

發明內容

發明目的：本發明所要解決的技術問題是針對目前大尺寸鈮酸鋰晶體的電阻率偏高，黑化工藝復雜，成本高，不能滿足于聲表面波器件應用要求的問題，提供一種6-8英寸電阻率可調摻鐵鈮酸鋰晶體的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種6-8英寸摻鐵鈮酸鋰晶體的生長方法，包括如下步驟：

(1)摻鐵鈮酸鋰多晶料的制備：選用高純4N的Li₂CO₃、Nb₂O₅、Fe₂O₃粉體為原料，按照Li₂CO₃：Nb₂O₅：Fe₂O₃＝263：1000：(0.1-0.8)質量比進行配料，將其充分混合均勻，將充分混合的原料壓成塊餅，在1140℃下煅燒12小時發生固相反應后，得到晶體生長所需的摻鐵鈮酸鋰多晶料；