[發(fā)明專利]一種鑭、錫摻雜的鋯鈦酸鉛陶瓷材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110493437.3 | 申請日: | 2021-05-07 |
| 公開(公告)號: | CN112960981B | 公開(公告)日: | 2022-07-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 唐華;程江;李璐 | 申請(專利權(quán))人: | 重慶文理學(xué)院 |
| 主分類號: | C04B35/493 | 分類號: | C04B35/493;C04B35/622;C04B35/638 |
| 代理公司: | 重慶晶智匯知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 50229 | 代理人: | 李靖 |
| 地址: | 402160 *** | 國省代碼: | 重慶;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 摻雜 鋯鈦酸鉛 陶瓷材料 制備 方法 | ||
一種鑭、錫摻雜的鋯鈦酸鉛陶瓷材料的制備方法,化學(xué)式為Pb1?3x/2Lax[(Zr1?ySny)zTi1?z]O3,其中x=0.06、y=0.3、z=0.84,根據(jù)化學(xué)組成比例,稱取氧化物原料,和占氧化物原料0.01~1%的玻璃Al?Na?SiO2進(jìn)行球磨、預(yù)燒、二次球磨、排粘和燒結(jié);二次球磨是預(yù)燒后的塊體粉碎后加入塊體質(zhì)量的10%的濃度為5wt%PVA溶液,將轉(zhuǎn)速升至300rpm球磨2h,然后將轉(zhuǎn)速降至200rpm球磨1h,最后降至120~150rpm球磨2h,造粒后過60目篩本發(fā)明制備的鑭、錫摻雜的鋯鈦酸鉛(PLZST)陶瓷塊體材料缺陷少、微觀組織結(jié)構(gòu)致密性優(yōu)異,密度達(dá)到10g·cm?3以上;燒結(jié)溫度從原來的1250℃以上降低至1180℃一下,陶瓷性能穩(wěn)定,在提高儲能密度的同時(shí),降低了介電損耗,在AC電源工作電壓500V到3000V下工作性能穩(wěn)定。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及電子陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鑭、錫摻雜的鋯鈦酸鉛陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)
電容器中每單位體積所包含的電能量,即電容器的儲能密度是決定電力電子系統(tǒng)大小的關(guān)鍵因素,而儲能密度取決于組成物的電容量和最大安全工作電壓。電容器的儲能密度越高則電路能傳輸?shù)哪芰吭酱蟆?/p>
反鐵電陶瓷的電容器在儲能密度上較普通的電容器有很大的提高,而且保有陶瓷的很多優(yōu)點(diǎn)。目前制約反鐵電電容器發(fā)展的主要是其較低的擊穿強(qiáng)度導(dǎo)致其儲能密度低,提高陶瓷的擊穿強(qiáng)度,增大儲能密度,可以通過改進(jìn)材料和工藝兩種途徑。由于固體電介質(zhì)往往不很均勻、致密,其中的氣孔或其他缺陷會(huì)使電場畸變,損害固體電介質(zhì)。電介質(zhì)厚度越大,使得缺陷越多,會(huì)使電場分布不均勻,散熱不易,降低擊穿場強(qiáng),因此現(xiàn)有技術(shù)中常常將介電質(zhì)制備成微米級薄膜來降低其內(nèi)部缺陷,克服上述問題,正如CN108929112A將Sn摻雜的鋯鈦酸鉛鑭陶瓷材料制備成厚度為40~60μm的厚膜陶瓷,具有優(yōu)異的儲能密度和擊穿場強(qiáng)。若不考慮外界因素對擊穿強(qiáng)度的影響,要想提高反鐵電電容器的擊穿強(qiáng)度,從材料本身來講,就要減少電介質(zhì)材料中的缺陷,要使材料更加致密化,組織均勻。固相燒結(jié)法制備陶瓷時(shí)具有較高的燒結(jié)溫度1200-1300oC使得氧化鉛揮發(fā)嚴(yán)重(揮發(fā)溫度約為1210℃以上),導(dǎo)致性能下降,且污染嚴(yán)重。現(xiàn)有技術(shù)中常添加低熔點(diǎn)玻璃或易揮發(fā)離子來降低燒結(jié)溫度,但是同時(shí)也會(huì)破壞陶瓷的壓電性能,如CN107573067A中采用玻璃助燒劑LBBS降低燒結(jié)溫度,抑制PbO的揮發(fā)。另外,普遍用于反鐵電電容器的(Pb,La)(Zr,Ti)O3(PLZT)陶瓷材料雖然有很大的儲能密度,但是高儲能密度以高介電損耗(約15%)和高加載電壓為代價(jià),這兩點(diǎn)使它很難在AC電源工作電壓500V到2000V下工作。此外,若制備成毫米級厚度的塊狀結(jié)構(gòu),則由于塊體加大,內(nèi)部缺陷較多,導(dǎo)致其致密性差、儲能性能無法提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種鑭、錫摻雜的鋯鈦酸鉛陶瓷材料的制備方法。
本發(fā)明目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種鑭、錫摻雜的鋯鈦酸鉛陶瓷材料的制備方法,化學(xué)式為Pb1-3x/2Lax[(Zr1-ySny)zTi1-z]O3,其特征在于,按如下步驟進(jìn)行:
(1)球磨:根據(jù)化學(xué)組成比例,稱取氧化物原料,和占氧化物原料0.01~1%的玻璃Al-Na-SiO2進(jìn)行球磨,其中0.02<x<0.06、0.1<y<0.2、0.06<z<0.2;
(2)預(yù)燒:將球磨后的混合粉體壓制成塊體結(jié)構(gòu),在750~860℃,保溫1~2h;
(3)二次球磨:將預(yù)燒后的塊體粉碎,加入PVA溶液,進(jìn)行球磨;
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