[發(fā)明專(zhuān)利]一種艾地骨化醇軟膠囊中雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110493220.2
• 申請(qǐng)日: 2021-05-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113237973B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沙薇;佘弋;呂中超;王俊杰;朱盼盼
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 鄭州泰豐制藥有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 蔡艷

1.一種艾地骨化醇軟膠囊中雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法包括以下步驟：

（1）配制樣品溶液：將稱(chēng)取后的艾地骨化醇軟膠囊內(nèi)容物加入到活化后的固相萃取柱中萃取，然后依次經(jīng)淋洗、洗脫、收集洗脫液、氮?dú)獯蹈桑詈笥靡译嫒芙猓吹脴悠啡芤海?/p>

（2）采用反相高效液相色譜法對(duì)樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)條件為：色譜柱固定相為：十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動(dòng)相為：以乙腈和水為流動(dòng)相，進(jìn)行梯度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm，流速為1.2ml/min；梯度洗脫程序?yàn)椋?/p>

其中，水為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B；

（3）進(jìn)樣樣品溶液，按校正因子的面積歸一化法計(jì)算雜質(zhì)含量；

步驟（1）配制樣品溶液時(shí)，將內(nèi)容物加入到用正己烷活化后的NH₂固相萃取柱中萃取，然后用正己烷淋洗，再用甲醇洗脫，收集洗脫液，氮?dú)獯蹈桑靡译嫒芙饩鶆颍瞥蓾舛葹?0μg/ml的溶液，得到樣品溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述艾地骨化醇軟膠囊中雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟（2）中反相高效液相色譜法的檢測(cè)條件：檢測(cè)時(shí)間為75-95min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述艾地骨化醇軟膠囊中雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟（2）中色譜柱的規(guī)格為：內(nèi)徑為4.6mm，長(zhǎng)度為250mm，填料粒徑為5μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述艾地骨化醇軟膠囊中雜質(zhì)含量的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟（2）中柱溫為30℃，進(jìn)樣量為20μl。