[發明專利]一種從杜仲葉中提取綠原酸用大孔吸附樹脂及其合成方法

在審

• 申請號: 202110492008.4
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113045794A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 劉耀龍;馬東澤;張紅攀;馮志軍
• 申請（專利權）人: 陜西藍深特種樹脂有限公司
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J9/36;C08L25/02;C08F212/36;C08F220/14;C08F220/44;C08F220/18
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 高博

本發明公開了一種從杜仲葉中提取綠原酸用大孔吸附樹脂及其合成方法，分散劑、阻聚劑和水混合并加熱，攪拌至完全溶解制備成水相；單體、致孔劑和引發劑混合均勻作為油相；將油相加入水相中靜置，待油相和水相完全分層后調整攪拌轉速控制粒徑大小，然后進行升溫保溫反應；反應結束后提取出樹脂內部的致孔劑，然后水洗烘干，制得干白球；將制備的干白球加入二氯乙烷中溶脹，然后加入催化劑進行反應，反應結束后在體系中加入自來水，通過水和二氯乙烷共沸回收二氯乙烷，然后將樹脂水洗至中性，得到黃色不透明大孔吸附樹脂成品。本發明具有生產成本低、易于放大、綠色環保、低能耗的特點，在綠原酸提取中具有吸附量大、解吸率高的優勢。

技術領域

本發明屬于化工、醫藥技術領域，具體涉及一種從杜仲葉中提取綠原酸用大孔吸附樹脂及其合成方法。

背景技術

綠原酸又名咖啡單寧酸，是由咖啡酸和奎尼酸組成的縮酚酸，分子式為C₁₆H₁₈O₉，分子量354.30，是一種重要的生物活性物質，具有保肝利膽、抗病毒、抗菌、降血壓、降血脂、抗腫瘤以及興奮中樞神經系統等諸多藥理作用，在醫療、保健品領域、日用化工以及食品行業具有廣泛應用。綠原酸在大多數植物中普遍存在，但具有高含量綠原酸的植物并不多見。研究表明杜仲葉中綠原酸含量最為豐富，其含量大約在1％～5％，而在我國杜仲林廣泛種植，每年杜仲葉的產量高達上百萬噸，這為綠原酸的提取提供了充足的原料基礎。

從杜仲葉中提取綠原酸的相關研究報道已久，相對成熟的方法有溶劑提取法、酶解法、超臨界流體萃取法、微波輔助法等，但此類方法均存在提取率不高、產品純度低、有機溶劑用量大、能源消耗大等問題，嚴重制約了杜仲葉產業的發展。隨著提取工藝的不斷完善和改進，又出現諸如高速逆流色譜法、大孔樹脂提取法以及膜技術分離法等對綠原酸進行提取，提取效果有了一定的提升。其中，高速逆流色譜法得到的綠原酸純度較高，但是直接用提取物分離，上樣量少，得到的綠原酸成品太少，這在一定程度上限制了其在工業上的應用；膜分離法在使用過程中膜污染嚴重，降低了膜的使用年限，使用成本大幅增加。對比而言，大孔吸附樹脂法由于吸附分離效果好、操作簡單、樹脂可再生、重復利用性好等諸多優點在綠原酸提取方面被廣泛應用。

現有一種方法是采用大孔吸附樹脂從杜仲葉中分離綠原酸粗品，將綠原酸提取液經預處理后直接上大孔吸附樹脂柱進行吸附和解吸，解決綠原酸因濃縮在水中長時間受熱不穩定導致分解的問題，同時可通過控制洗脫液的濃度生產20％～60％各種規格的粗品，但是并沒有提到所用大孔吸附樹脂的合成過程。還有一種是將超濾膜、納濾膜技術和大孔吸附樹脂純化技術相結合，提供了一種提取、分離、純化杜仲葉中綠原酸的新方法，該方法工藝簡便，所用樹脂能再生利用，不產生污染，但是并沒有給出大孔吸附樹脂的具體合成方法，僅僅提供了一種提取綠原酸的方法。還有一種是采用大孔吸附樹脂對綠原酸吸附，乙醇解吸，離子交換樹脂對解吸液進行脫色精制，從而制備出具有高純度的綠原酸產品。但是對提取所用的大孔吸附樹脂的合成方法并未論述。綜上，大孔吸附樹脂在綠原酸提取方面已較為成熟，但是提取綠原酸所用的大孔吸附樹脂合成方法報道較少。

雖然大孔吸附樹脂在綠原酸提取過程中已廣泛應用，但是大孔吸附樹脂在在使用過程中由于強度低所產生的碎球引起的運行周期縮短，提取效果差以及大孔吸附樹脂生產成本高等問題一直存在。因此，發明一種具有強度高、生產成本低并且對綠原酸具有高吸附量和高解吸率的大孔吸附樹脂合成方法勢在必行。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種從杜仲葉中提取綠原酸用大孔吸附樹脂及其合成方法，解決現有大孔吸附樹脂生產成本高、生產過程中有機溶劑排放量大以及在綠原酸提取中吸附量小和解吸率低的問題。

本發明采用以下技術方案：

一種從杜仲葉中提取綠原酸用大孔吸附樹脂的合成方法，包括以下步驟：