[發明專利]一種從杜仲葉中提取綠原酸用大孔吸附樹脂及其合成方法

在審

• 申請號: 202110492008.4
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113045794A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 劉耀龍;馬東澤;張紅攀;馮志軍
• 申請（專利權）人: 陜西藍深特種樹脂有限公司
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J9/36;C08L25/02;C08F212/36;C08F220/14;C08F220/44;C08F220/18
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 高博

1.一種從杜仲葉中提取綠原酸用大孔吸附樹脂的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、分散劑、阻聚劑和水混合并加熱，攪拌至完全溶解制備成水相；單體、致孔劑和引發劑混合均勻作為油相；將油相加入水相中靜置，待油相和水相完全分層后調整攪拌轉速控制粒徑大小，然后進行升溫保溫反應；反應結束后提取出樹脂內部的致孔劑，然后水洗烘干，制得干白球；

S2、將步驟S1制備的干白球加入二氯乙烷中溶脹，然后加入催化劑進行反應，反應結束后在體系中加入自來水，通過水和二氯乙烷共沸回收二氯乙烷，然后將樹脂水洗至中性，得到黃色不透明大孔吸附樹脂成品。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，自來水、分散劑和阻聚劑的質量比為100：(0.5～1.5)：(1～5)。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，分散劑為明膠，阻聚劑為濃度0.1％的次甲基藍溶液。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，單體、引發劑和致孔劑的質量比為100：(0.5～1.5)：(100～250)。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，單體包括二乙烯苯和苯乙烯、乙基苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈等其中一種或幾種；引發劑包括氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、過氧化環己酮中的一種或多種；致孔劑包括飽和烴、甲苯、二甲苯、四甲苯中的任意一種或幾種組成的致孔劑。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，油相加入水相中靜置5～10分鐘，待油相和水相完全分層后控制油相粒徑0.285～1.0mm，然后升溫至80～95℃，反應8～12小時。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，干白球在二氯乙烷中溶脹的時間為2～4h，然后分兩次加入催化劑，反應8～12h。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，干白球和二氯乙烷的質量體積比為1：(5～8)。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，干白球和催化劑的質量比為1：(0.1～0.3)，催化劑為無水三氯化鋁或無水三氯化鐵。

10.根據權利要求1所述方法合成的從杜仲葉中提取綠原酸用大孔吸附樹脂。