[發明專利]一種顏料級硫化鋅的制備方法

有效

• 申請號: 202110490007.6
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113104883B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 李盛龍;陳瑤;付榮華;彭斌;趙國旗
• 申請（專利權）人: 竹山縣秦巴鋇鹽有限公司;帕特克（武漢）科技有限公司
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08
• 代理公司: 武漢天領眾智專利代理事務所(普通合伙) 42300
• 代理人: 楊建軍

本發明公開了一種顏料級硫化鋅的制備方法，采用經純化的鋅源及硫源，進行合成得到硫化鋅粉料，并經烘干、流化狀態及保護氣氛條件下煅燒得到顏料級硫化鋅。本發明制得的硫化鋅在保證粒徑分布符合要求的條件下，白度、遮蓋力比混合原料化合所得的硫化鋅好，細度無差別；本發明中所述鋅源及硫源為工業級常用原料，純化方法簡單、效果好，所述制備方法成本低，有利于顏料級硫化鋅制備的推廣。

技術領域

本發明涉及硫化鋅制備技術領域，特別涉及一種顏料級硫化鋅的制備方法。

背景技術

硫化鋅是一種白色顏料，其地位僅次于二氧化鈦，在汽車涂料、特種玻纖增強塑料、熒光材料乃至軍工方面都有廣泛的應用，目前全球僅有德國莎哈利本公司獨家生產。硫化鋅的合成方法有很多，國內在硫化鋅、尤其是納米硫化鋅方面的研究也有諸多報告，其中最簡單的方法是由硫化鈉與硫酸鋅直接反應得到。現有的硫化鋅合成方法都存在以下幾個缺點：(1)硫源：硫化鈉是目前公開的各種方法中非常便宜的也是最常用的一種硫源，但工業級的硫化鈉有臭味、雜質含量高、顏色差、凈化工藝復雜，并且腐蝕性嚴重，尤其是對人體皮膚的腐蝕性很強，同時吸水嚴重，貯存困難，而在其他硫源中，硫化氫有劇毒、運輸貯存困難、有機硫化合物的價格過高經濟性差，這些都抑制了常見硫源的使用；(2)鋅源：硫酸鋅是最常見的鋅源，工業硫酸鋅由于含有大量的雜質離子，如Fe、Cd、Ni、Mn等，是不能直接用于硫化鋅的合成的；(3)現有硫化鈉與硫酸鋅直接反應工藝獲得的硫化鋅性能在白度、粒徑、細度、遮蓋力與莎哈利本硫化鋅相比有較大差距；(4)現有硫化鈉與硫酸鋅直接反應合成工藝，沉淀得到的產物并不能用作白色顏料，因為其粒徑太細了，無法滿足最佳的平均粒徑和狹窄的粒徑分布。

因此，有必要基于常用的工業鋅源及硫源提出一種顏料級硫化鋅的制備方法，在保證粒徑分布的前提下，滿足白度、細度、遮蓋力的要求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種顏料級硫化鋅的制備方法，在保證粒徑分布的前提下，滿足白度、粒徑、細度、遮蓋力的要求。

鑒于此，本發明的技術方案如下：

一種顏料級硫化鋅的制備方法，包括如下步驟：

S1.將硫酸鋅和硫化鈉分別純化后經化合得到硫化鋅粉；

S2.硫化鋅粉經洗滌后，用氯化鹽溶液打漿后過濾；

S3.將步驟S2所得硫化鋅粉經烘干后轉移至600℃～680℃中煅燒；所述煅燒在流化床條件下，加入惰性氣體和H₂S氣體中進行；

S4.將步驟S3所得硫化鋅經酸化、烘干、破碎后得到顏料級硫化鋅。

進一步地，所述化合過程中pH控制在4-7，控制反應終點pH在6-7。

進一步地，所述氯化鹽溶液為氯化鈉、氯化鉀或氯化鎂，濃度為5％～10％wt。

進一步地，所述惰性氣體為氮氣。

進一步地，所述H₂S氣體的用量為0.01-0.05mol/L。

進一步地，所述硫酸鋅經先還原后氧化方式純化，使雜質金屬含量在1ppm以下；優選地，所述硫酸鋅純化方法為：

1)將ZnSO₄配置成100g/L～400g/L的溶液，加入稀H₂SO₄調節溶液pH至4～6，溶液加熱至70℃～90℃，向高溫溶液中加入1％～1.5％Zn粉，30min中內少量多次加入，后繼續反應2h，過程中用稀H₂SO₄溶液調節pH保持溶液pH在4.5～6，反應完全后，抽濾，得無色透明的ZnSO₄溶液1；