[發明專利]一種顏料級硫化鋅的制備方法

有效

• 申請號: 202110490007.6
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113104883B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 李盛龍;陳瑤;付榮華;彭斌;趙國旗
• 申請（專利權）人: 竹山縣秦巴鋇鹽有限公司;帕特克（武漢）科技有限公司
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08
• 代理公司: 武漢天領眾智專利代理事務所(普通合伙) 42300
• 代理人: 楊建軍

1.一種顏料級硫化鋅的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.將硫酸鋅和硫化鈉分別純化后經化合得到硫化鋅粉；

S2.硫化鋅粉經洗滌后，用氯化鹽溶液打漿后過濾；

S3.將步驟S2所得硫化鋅粉經烘干后轉移至600℃～680℃中煅燒；所述煅燒在流化床條件下，加入惰性氣體和H₂S氣體中進行；

S4.將步驟S3所得硫化鋅經酸化、烘干、破碎后得到顏料級硫化鋅。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述化合過程中pH控制在4-7，控制反應終點pH在6-7。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氯化鹽溶液為氯化鈉、氯化鉀或氯化鎂，濃度為5％～10wt ％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述H₂S氣體的用量為0.01-0.05mol/L。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硫酸鋅經先還原后氧化方式純化，使雜質金屬含量在1ppm以下。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述硫酸鋅純化方法為：

1)將ZnSO₄配置成100g/L～400g/L的溶液，加入稀H₂SO₄調節溶液pH至4～6，溶液加熱至70℃～90℃，向高溫溶液中加入1％～1.5％Zn粉，30min中內少量多次加入，后繼續反應2h，過程中用稀H₂SO₄溶液調節pH保持溶液pH在4.5～6，反應完全后，抽濾，得無色透明的ZnSO₄溶液1；

2)ZnSO₄的二次還原除雜：將步驟1)中的溶液冷卻至50℃加入稀硫酸調節pH在4.5～6，向溶液中加入0.5％～0.75％的Zn粉后繼續反應2h，過程中保持溶液pH在4.5～6，反應完全后，抽濾，得無色透明的ZnSO₄溶液2；

3)ZnSO₄的氧化除雜：溶液2加熱至65℃～85℃，加入1.5％～2％的高錳酸鉀、次氯酸鈉或(NH₄)₂S₂O₈氧化2～4h，氧化過程中用稀NaOH溶液調節pH，保持溶液pH在4.5～6，反應完全后，趁熱抽濾，得無色透明的ZnSO₄溶液， 向濾液中加入0.01～0.1％CoSO₄溶液,得透明的ZnSO₄溶液3，保溫備用。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硫化鈉采取若干次重結晶的方式除雜，使金屬雜質含量在1ppm以下，并配置成10％～20wt ％的溶液。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的濾液回收用于打漿。