[發明專利]一種B4

有效

• 申請號: 202110488057.0
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113135576B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 李明偉;孫宇雷;董國華;張慶猛;鐘業盛;楊劍民;陳均優;史麗萍;赫曉東;張文治;何飛
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學;齊齊哈爾大學;有研工程技術研究院有限公司
• 主分類號: C01B35/02
• 分類號: C01B35/02
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種B₄Si及B₆Si的提純方法，它涉及材料領域，本發明要解決B₄Si及B₆Si的提純工藝復雜，提純純度不高的問題，本發明從經濟與易于實施的角度出發，提出如下的提純處理工藝思路：即先對粉體進行氧化處理，將部分單質如B和Si轉化為相應的氧化物，然后在加熱條件下用濃KOH處理，將相應的雜質轉化為易溶于水的物質，經過一系列的處理達到提純的效果。本發明應用于粉體材料提純領域。

技術領域

本發明涉及材料領域，具體涉及一種B₄Si及B₆Si的提純方法。

背景技術

B₄Si與B₆Si均是一種特殊的材料，具有較高的熱和化學穩定性，在電子、航空航天等領域具有重要的應用價值。B₄Si通常采用高純度B和Si單質在真空或氬氣保護下高溫固相燒結制備而成，通過控制反應物B和Si的比例，可實現制備的B₄Si的產率和純度較高，雜質含量較少，且少量雜質成分主要為單質Si和B和極少量SiO₂與B₂O₃氧化物等。此外，材料純度對其使用性能影響嚴重，因此若要保證B₄Si的優異性能，必須對制得的B₄Si進一步提純處理，去除其中的雜質相。

為了制取高純度的硼化物、硅化物以及碳化物，科學家報道了多種有效的方法去除樣品中的B或Si等雜質成分。R.Tremblay等人將粉碎的B₄Si粉末暴露在430℃的Cl₂中進行純化處理，雜質轉化為SiCl₄和BCl₃氣體，而Cl₂不與B₄Si反應，通過定量X射線衍射分析法證明制備的B₄Si的純度大于97.53％，處理前后對比發現，雜質B和Si的比例明顯下降，但該方法工藝復雜，耗能高且容易造成氯氣污染。M.Kurcz等人制備了SiC納米線材料，為了提高其純度，將生成的樣品置于30％的KOH溶液中煮沸30min去除殘留的Si和SiO₂雜質，然后在500℃在空氣中焙燒粉體30min去除雜質碳成分，最終制備的SiC純度可達95％以上，如圖1所示為處理的工藝示意圖。

上述除雜方法，仍存在純度提升有限、回收率低、污染環境、工藝復雜等明顯缺陷。

發明內容

本發明的目的是為了解決上述存在的問題，而提出一種B₄Si及B₆Si的提純方法。

本發明的一種B₄Si及B₆Si的提純方法，它是按照以下方式進行的：

分別取B₄Si和B₆Si原粉體，分別加入體積百分含量為35％的雙氧水和濃度為1～5mol/L的KOH溶液，分別在溫度為30～90℃的條件下反應2～10h，分別趁熱用0.45μm有機微孔濾膜抽濾，分別用超純水洗至中性，分別置于真空干燥箱中干燥，分別得到粉末，即完成所述的B₄Si及B₆Si的提純；

其中，B₄Si或B₆Si原粉體、雙氧水和KOH溶液的質量體積比為1g：(3～40)mL： (10～50)mL。

進一步地，所述的B₄Si或B₆Si原粉體、雙氧水和KOH溶液的質量體積比為1g：(5～30) mL：(20～40)mL。

進一步地，所述的B₄Si或B₆Si原粉體、雙氧水和KOH溶液的質量體積比為1g： (10～20)mL：(30～40)mL。