[發明專利]抗生素固相萃取材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202110486700.6
• 申請日: 2021-05-01
• 公開（公告）號: CN113289577B
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 李媛媛;楊媛媛;馬玉龍;吉文欣;陳陽
• 申請（專利權）人: 寧夏大學;上和新材料科技（鎮江）有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/06;B01D15/20
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本發明提供了一種抗生素固相萃取材料的制備方法及其應用，首先通過浸漬法將油菜花粉浸泡在硝酸鋁溶液當中，干燥后通過煅燒法制備具有發達孔隙結構的Al₂O₃?C模板；然后以Al₂O₃?C模板作為負載LDH的基體，將層狀LDH插層到生物模板表面，制得Al₂O₃?C@NiAl?LDH；最后將材料經馬弗爐煅燒制得具有3D花狀結構的復合材料Al₂O₃?C@NiAl?LDO。該材料性質穩定，對喹諾酮類抗生素具有良好的吸附能力，對喹諾酮類抗生素的最大吸附量為52.28～64.08mg/g，回收率可達到76.4～91.2％，且制備過程簡單，條件溫和。將該材料作為固相萃取材料對復雜基質中喹諾酮類抗生素進行富集分離及檢測，來進一步提高喹諾酮類抗生素的分離選擇性和檢測靈敏度，提高富集處理的高效性和可靠性，檢測過程簡單可靠、節約有機溶劑，可重復使用，環境友好。

技術領域

本發明涉及固相萃取技術領域，具體地涉及一種抗生素固相萃取材料的制備方法。

背景技術

喹諾酮類抗生素(QAS)是一類重要的人工合成抗菌劑，因其廣譜抗菌活性而被廣泛應用于人類、畜牧業和水產養殖業。然而，QAS的廣泛使用和相對穩定性導致了QAS在多種環境和食品介質中的殘留。如果QAS殘留量達到一定水平，并被消費者長期攝入，可能會導致過敏反應、慢性毒性、破壞胃腸道菌群平衡以及對人體的其他健康影響。許多國家和組織已經對動物源性食品中QAS最大殘留限量(MRL)進行了限定。由于QAS在實際樣品中的含量相對較低，屬于痕量水平，以及環境和食品介質的復雜性，在儀器分析之前對樣品進行預處理仍然是必不可少的，也是至關重要的。

在食品QAS殘留檢測工作中，首先需要將QAS從食品中分離出來以便于檢測。分散固相萃取技術(DSPE)是一種高效、可靠的樣品預處理方法，而吸附材料是固相萃取技術的核心，它直接影響分析結果的精確度和準確度。目前，開發新的DSPE材料來富集檢測喹諾酮類抗生素是DSPE技術發展的主要研究方向。

層狀雙氫氧化物(LDHs)具有合成相對簡單、成本低、比表面積大、催化活性高、生物相容性好等優點，近年來受到廣泛關注。LDHs是一種具有二維結構的有趣材料，由于其獨特的分子結構，LDHs具有許多理想的化學和物理性能，如高比表面積、催化能力、陰離子交換能力、熱穩定性以及層間空間的可調性和靈活性，已被用于催化、分離等各個領域。如Frederico Garcia Pintoa(Frederico Garcia Pintoa,Victor dos Santos AzevedoLeitea,Brenda Gabriela Lima de Jesusa.Microchemical Journal，2019，146：650-657)等合成以L-丙氨酸插層鋅鋁雙氫氧化物(ZnAl-Ala-LDH)為吸附劑，采用分散固相萃取法(DSPE)同時選擇性萃取和預富集水中的Cr(VI)。

但是，由于LDHs的片層結構導致它在合成的過程中出現團聚的現象，影響其吸附的效果。因此，需要對LDHs進行進一步改性和優化性能，以提高其對QAS的吸附能力。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于，提供一種抗生素固相萃取材料的制備方法，以油菜花粉為模板，通過生物模板法制備一種新型的抗生素固相萃取材料，提高萃取材料對喹諾酮類抗生素的吸附能力，以提高分散固相萃取技術對食品中喹諾酮類抗生素殘留預處理的高效性和可靠性，進而提高檢測分析結果的精確度和準確度。

本發明的另一目的在于提供一種抗生素固相萃取材料的應用，將上述固相萃取材料應用于喹諾酮類抗生素富集，提高對食品中喹諾酮類抗生素萃取和富集處理的高效性和可靠性。

本發明公開了一種抗生素固相萃取材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：