[發(fā)明專(zhuān)利]抗生素固相萃取材料的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110486700.6
• 申請(qǐng)日: 2021-05-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113289577B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李媛媛;楊媛媛;馬玉龍;吉文欣;陳陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 寧夏大學(xué);上和新材料科技（鎮(zhèn)江）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/20
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/06;B01D15/20
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種抗生素固相萃取材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)Al₂O₃-C模板的制備：將油菜花粉加入無(wú)水乙醇中浸泡10～15h，然后繼續(xù)超聲浸泡3～5h，再用去離子水沖洗；然后加入濃度為0.25mol/L的Al(NO₃)₃·9H₂O溶液中超聲浸泡3～5h，接著用去離子水離心清洗2～3遍，將所得樣品干燥后，置于管式爐中以5℃/min的速度升溫至400～600℃，在流動(dòng)氮?dú)庀卤３?0～120min，得到Al₂O₃-C模板；

(2)Al₂O₃-C@NiAl-LDH的制備：將Ni(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O和尿素溶解于去離子水中，然后加入Al₂O₃-C模板，將混合物在室溫下攪拌3～8h后，再升溫至100～140℃下加熱攪拌5～8h，然后降溫至室溫并在室溫下陳化10～15h，接著用去離子水洗滌至pH＝7，最后將固體干燥，得到Al₂O₃-C@NiAl-LDH；

(3)Al₂O₃-C@NiAl-LDO的制備：將Al₂O₃-C@NiAl-LDH材料置于馬弗爐中，以2.5℃/min的升溫速度加熱至450℃，煅燒1～3h，得到抗生素固相萃取材料Al₂O₃-C@NiAl-LDO。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中油菜花粉、無(wú)水乙醇及Al(NO₃)₃·9H₂O溶液的加入比例為油菜花粉：無(wú)水乙醇：Al(NO₃)₃·9H₂O溶液＝(8～12)g：(300～500)mL：(300～500)mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中Al₂O₃-C和Ni(NO₃)₂·6H₂O的質(zhì)量比為1：(4～10)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中Ni(NO₃)₂·6H₂O的濃度為(0.1～0.3)moL/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中試劑按摩爾比計(jì)為：Ni(NO₃)₂·6H₂O：Al(NO₃)₃·9H₂O：尿素＝(1～3)：1：(10～20)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗生素固相萃取材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中離心清洗的轉(zhuǎn)速為5000-10000r/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗生素固相萃取材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)及步驟(2)中的干燥溫度為50～70℃，干燥時(shí)間為12～24h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述抗生素固相萃取材料的應(yīng)用，其特征在于，所述抗生素固相萃取材料，用于萃取和測(cè)量液體中的喹諾酮類(lèi)抗生素。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的抗生素固相萃取材料的應(yīng)用，其特征在于，包括以下步驟：

稱(chēng)取Al₂O₃-C@NiAl-LDO加入到含有喹諾酮類(lèi)抗生素的待測(cè)溶液中，震蕩(80～120)min，將其混合液離心，移取上清液通過(guò)0.22μm濾膜進(jìn)行過(guò)濾，在高效液相測(cè)試條件下檢測(cè)吸附前后喹諾酮類(lèi)抗生素的濃度。