[發(fā)明專利]一種甘氨酸的制備方法

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• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113185420A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設計）人: 宋鐵犇;代景茹;宋同旺;盧淑婷;趙靜;翟學昌;趙亞偉;張敬思;李順雙;曾著飛;曹甲寧;曲艷敏;赫旭歡;吳華岳;張鑫
• 申請（專利權）人: 河北東華冀衡化工有限公司
• 主分類號: C07C227/08
• 分類號: C07C227/08;C07C227/42;C07C229/08;C07C51/41;C07C53/16
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 周勝欣

1.一種甘氨酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將反應物氯乙酸溶于甲醇中，控制溫度在40℃以下通氨反應至堿性，得到氯乙酸銨溶液；

（2）向步驟（1）制備得到的氯乙酸銨溶液中加入催化劑烏洛托品，升溫至65℃，開始滴加有機胺，滴加過程中保持溫度65-70℃，在1h內滴加完畢，滴加完后保溫半小時，反應得到產品甘氨酸；

（3）反應結束后降溫至25℃左右，過濾，濾餅為甘氨酸，經甲醇水溶液洗滌、烘干后得到甘氨酸成品；濾液為含有有機胺鹽酸鹽的甲醇溶液；

（4）將步驟（3）得到的濾液蒸發(fā)濃縮，有機胺鹽酸鹽結晶析出，降溫、過濾得到有機胺鹽酸鹽晶體固體，同時過濾出含有烏洛托品的濾液作為母液循環(huán)使用；蒸發(fā)出的甲醇用于下一次溶解氯乙酸進行反應；

（5）將過濾出的有機胺鹽酸鹽固體溶于一定量的水中，常溫下通氨反應得到上層的有機胺溶液和下層的氯化銨固液混合物，分離出的有機胺繼續(xù)作為縛酸劑參與生成甘氨酸的反應；氯化銨固液混合物過濾，濾餅經洗滌、干燥后得到氯化銨固體，濾液為氯化銨的飽和水溶液，繼續(xù)做為有機胺鹽酸鹽的溶解液循環(huán)使用。

2.根據權利要求1所述的一種甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述有機胺與反應物氯乙酸的摩爾比為1-1.05:1，溶劑甲醇的質量是氯乙酸質量的4倍，催化劑烏洛托品是甲醇質量的9%。

3.根據權利要求1或2所述的一種甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述有機胺為三乙胺或三丙胺。

4.根據權利要求1所述的一種甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述氯乙酸銨溶液的pH為9時停止通氨。

5.根據權利要求1所述的一種甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）的甲醇水溶液的質量百分濃度為90%-92%。

6.根據權利要求1所述的一種甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）的蒸發(fā)濃縮溫度為50℃，壓力為-0.085MPa— -0.095MPa，降溫至10-30℃過濾。

7.根據權利要求1所述的一種甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中有機胺鹽酸鹽與水的比例為2.5:1。