[發明專利]一種孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110482143.0
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113285070A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 陶瑩;吳志坦;劉嘯塵;尚童鑫;王寧;陳德容;楊全紅
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/583;H01M4/80;H01G11/86;H01G11/26
• 代理公司: 廣東莞信律師事務所 44332
• 代理人: 曾秋梅

本發明屬于儲能材料制備技術領域，尤其涉及一種孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法，至少包括如下步驟：使用交聯法從MXene分散液制備具有納米片交聯結構的MXene微凝膠分散液；將MXene微凝膠分散液與MXene分散液按比例進行混合，并通過超聲處理使其混合分散均勻，得到混合分散液A；對混合分散液A進行真空抽濾或晾干成膜操作，通過真空干燥脫除水分后得到MXene致密多孔膜。本發明通過調節微凝膠的比例，可以調控MXene致密多孔膜的孔隙率與密度，應用于電化學儲能領域，最終獲得體積能量密度與功率密度兼顧的電極材料。

技術領域

本發明屬于儲能材料制備技術領域，尤其涉及一種孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法及其應用。

背景技術

MXene是一類具有二維層狀結構的金屬碳化物或氮化物材料，其來源于三元層狀陶瓷材料M_n+1AX_n(M為過渡金屬元素，A為主族元素，X為C或N，n一般為1～3)。在刻蝕制備的過程中，MXene表面殘余大量的官能團(-F，-OH，-O等)賦予了其良好的親水性，同時MXene具有優異的電導率(6000-8000Scm^-1)、良好的導熱性、可調的帶隙以及出色的機械強度，因此在能量轉換等領域具有廣闊的應用前景。

MXene由于其較大的本征密度以及較高的比容量，在致密儲能應用具有極大潛力。通過將MXene納米片堆疊成膜，可達到接近4g/cm³的高密度，從而大大提高MXene基儲能器件的體積能量密度。然而，在致密的MXene膜中，二維片層的堆疊導致了MXene的有效比表面和活性位點利用率降低，同時二維層狀材料中離子傳輸路徑長，離子傳輸緩慢，從而使得電極反應的動力學過程受阻。

通過結構組裝的方法在MXene基電極中引入大孔結構雖然可以顯著縮短離子傳輸路徑，提高相應儲能器件的倍率性能。但大孔的引入會嚴重降低電極材料的堆積密度，從而使儲能器件的體積能量密度大大受損。如何平衡電極孔隙與密度，實現高體積能量密度與高功率密度兼具的儲能器件的構建仍然存在巨大挑戰。

有鑒于此，本發明旨在提供一種孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法及其應用，以期解決上述問題。

發明內容

本發明的目的之一在于：針對現有技術的不足，而提供一種孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法及其應用，以期解決上述問題。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法，至少包括如下步驟：

MXene通式為M_n+1X_nT_x，其中M是過渡金屬元素(例如Cr，Ti，V，Nb，Mo等)，X是碳和/或氮，T_x表示其表面官能團(即-OH，-O，-F等)，n＝1-4。

第一步，使用交聯法從MXene分散液制備具有納米片交聯結構的MXene微凝膠分散液；

所述交聯法包括小分子組裝法、離子交聯法和堿處理法。

小分子交聯法：將MXene分散液與氧化石墨烯(GO)分散液按比例混合均勻，并加入小分子交聯劑分散均勻，經密封加熱處理后得到MXene水凝膠，所述交聯劑為乙二胺(EDA)、L-半胱氨酸、氨水(NH₃·H₂O)、水合肼(N₂H₄·H₂O)、亞硫酸氫鈉(NaHSO₃)、碘化氫(HI)、硫化鈉(Na₂S)中的任一種。將MXene水凝膠轉移到水中并通過細胞粉碎機超聲分散可得到MXene微凝膠分散液A。