[發明專利]一種孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110482143.0
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113285070A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 陶瑩;吳志坦;劉嘯塵;尚童鑫;王寧;陳德容;楊全紅
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/583;H01M4/80;H01G11/86;H01G11/26
• 代理公司: 廣東莞信律師事務所 44332
• 代理人: 曾秋梅

1.一種孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法，其特征在于，至少包括如下步驟：

第一步，使用交聯法從MXene分散液制備具有納米片交聯結構的MXene微凝膠分散液；

第二步，將第一步得到的MXene微凝膠分散液與MXene分散液按比例進行混合，并通過超聲處理使其混合分散均勻，得到混合分散液D；

第三步，對第二步得到的混合分散液D進行真空抽濾或晾干成膜操作后，通過干燥脫除水分后得到MXene致密多孔膜。

2.根據權利要求1所述的孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法，其特征在于，所述交聯法包括小分子交聯法、離子交聯法和堿處理法。

3.根據權利要求2所述的孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法，其特征在于，所述小分子交聯法的具體步驟為：將MXene分散液與氧化石墨烯(GO)分散液按比例混合均勻得到混合分散液，并加入小分子交聯劑分散均勻，經密封加熱處理后得到MXene水凝膠，再將MXene水凝膠轉移到水中并通過細胞粉碎機超聲分散得到MXene微凝膠分散液A。

4.根據權利要求3所述的孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法，其特征在于，所述小分子交聯法中混合分散液的MXene質量濃度為2～10mg/mL，GO質量濃度為2～10mg/mL；MXene與氧化石墨烯的質量比為(0.1～9)：1；所述交聯劑為乙二胺(EDA)、L-半胱氨酸、氨水(NH₃·H₂O)、水合肼(N₂H₄·H₂O)、亞硫酸氫鈉(NaHSO₃)、碘化氫(HI)、硫化鈉(Na₂S)中的任一種；MXene和氧化石墨烯的總質量與所述交聯劑的質量比為1：(0.1～0.2)；所述密封加熱溫度為80～95℃，密封加熱持續時間為1～20h。

5.根據權利要求2所述的孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法，其特征在于，所述離子交聯法的具體步驟為：將MXene分散液與二價金屬離子鹽溶液按比例進行混合得到離子交聯凝膠，將離子交聯凝膠通過離心水洗以及通過細胞粉碎機超聲分散得到MXene微凝膠分散液B；優選的，所述離子交聯法中MXene分散液的質量濃度為5～20mg/mL；所述二價金屬離子為Fe²⁺，Cu²⁺，Ni²⁺，Mg²⁺，Zn²⁺，Ca²⁺，Co²⁺中的任一種；所述二價金屬離子鹽溶液的濃度為0.1～3mol/L；MXene與二價金屬離子的質量比為1：(0.1～0.5)。

6.根據權利要求2所述的孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法，其特征在于，所述堿處理法的具體步驟為：將MXene分散液與氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液按一定比例混合并持續攪拌得到堿處理MXene分散液，將堿處理MXene分散液通過離心水洗以及通過細胞粉碎機超聲分散得到MXene微凝膠分散液C；優選的，所述堿處理法中MXene分散液的質量濃度為1～20mg/mL；所述氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液的濃度為0.5～2mol/L；MXene與氫氧化鈉或氫氧化鉀的質量比為1：(1～10)，混合后持續攪拌時間為30～120min。

7.根據權利要求1所述的孔隙可調的MXene致密多孔膜的制備方法，其特征在于，第一步中，所述細胞粉碎機超聲的功率為400～800W，超聲的持續時間為30～120min；所得到的MXene微凝膠分散液的濃度為1～10mg mL^-1；第二步中，MXene微凝膠與MXene的質量比為1：(0～9)；超聲處理的功率為250～360W，超聲持續時間為30～120min；第三步中，干燥溫度為50～80℃，干燥持續時間為3～12h。