[發(fā)明專利]一種富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110482040.4 | 申請(qǐng)日： | 2021-04-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113185552A | 公開（公告）日： | 2021-07-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃明強(qiáng);李昌亮;鄒湘祁;謝明成;蔣迎香 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天地恒一制藥股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F9/6561 | 分類號(hào)： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205 | 代理人： | 肖云 |
| 地址： | 410300 湖南省長(zhǎng)沙*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 富馬酸丙酚替諾福韋 降解 雜質(zhì) 制備 方法 | ||
1.一種富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
S1、將丙酚替諾福韋游離堿、氫氧化鋰水溶液和含氯有機(jī)溶劑混合發(fā)生兩相反應(yīng)，得到反應(yīng)液；
S2、通過(guò)液相制備柱提取所述反應(yīng)液中的目標(biāo)產(chǎn)物，即得到富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)；
其中，所述富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述丙酚替諾福韋游離堿與所述氫氧化鋰的摩爾比為1:3.2～5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的所述反應(yīng)溫度為10～40℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的所述反應(yīng)時(shí)間為10.1～20h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鋰水溶液與所述含氯有機(jī)溶劑的體積比為1.5～3:5；所述氫氧化鋰水溶液中氫氧化鋰的濃度為2.0mol/L～5.0mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述含氯有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或氯仿中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中通過(guò)所述液相制備柱提取的方法為：
待所述步驟S1中所述反應(yīng)液分層后，將水層pH值調(diào)至3.5～6.5，經(jīng)中壓制備色譜純化提取所述反應(yīng)液中的目標(biāo)產(chǎn)物、干燥，即得所述富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中通過(guò)液相制備柱提取的方法中pH值為4.5～5.5。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述中壓制備色譜采用等度沖洗模式分離所述目標(biāo)產(chǎn)物。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的富馬酸丙酚替諾福韋降解雜質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述等度沖洗模式采用的流動(dòng)相是體積分?jǐn)?shù)為2.0～5.0％的乙腈水溶液。
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