[發明專利]一種從川黃柏中提取分離黃柏堿的方法

有效

• 申請號: 202110480574.3
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113512036B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 李萍;汪豪;汪全;徐曉軍
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C07D455/03
• 分類號: C07D455/03
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 楊曉莉

1.一種從川黃柏中提取分離黃柏堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)藥材提取：取川黃柏藥材，加入10-30倍量的0.05-0.25M鹽酸水溶液浸漬提取10-36h，收集提取液；濾渣再加入10-30倍量的0.05-0.25M酸水溶液浸漬提取5-18h，收集提取液，合并兩次提取液，棄藥渣；

(2)陽離子交換樹脂柱層析：將黃柏堿提取液過濾，濾液上樣于陽離子交換樹脂柱，吸附；先采用3-6BV純水洗脫除雜，再采用3-6BV體積百分比濃度為10-30％乙醇水溶液洗脫，乙醇水溶液中含0.02M-0.08M HCl，收集此洗脫液，于45℃-60℃減壓濃縮得浸膏；所述陽離子交換樹脂型號為D151；

(3)硅膠柱層析：將浸膏通過硅膠柱層析，先采用3-6BV二氯甲烷-甲醇-乙酸體系洗脫，二氯甲烷-甲醇-乙酸體系中二氯甲烷、甲醇與乙酸的體積比為9-7∶1-3∶0.05-1.05；再采用3-6BV二氯甲烷-甲醇-乙酸體系洗脫，二氯甲烷-甲醇-乙酸體系中二氯甲烷、甲醇與乙酸的體積比為3-5∶1-3∶0.05-1.05，收集此洗脫液，于45℃-60℃進行減壓濃縮至干；

(4)結晶：將步驟(3)所得干燥品加3-6倍量的低級醇溶劑溶解，置冰箱4℃條件下放置36h-48h，析晶，過濾干燥，得到純度大于90％的黃柏堿單體；所述低級醇溶劑為甲醇、乙醇、正丁醇中的一種或一種以上的混合物；

(5)重結晶：將步驟(4)所得黃柏堿單體用酸性溶液溶解，再向溶液中加入3-6倍量低級醇溶劑，置冰箱4℃條件下放置36h-48h，析晶，過濾干燥，得到純度達到98％以上的黃柏堿鹽單體；所述低級醇溶劑為甲醇、乙醇、正丁醇中的一種或一種以上的混合物。

2.根據權利要求1所述的從川黃柏中提取分離黃柏堿的方法，其特征在于，步驟(1)中，兩次提取倍量都為10-15倍量。

3.根據權利要求1所述的從川黃柏中提取分離黃柏堿的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述鹽酸水溶液濃度為0.1-0.2M。

4.根據權利要求1所述的從川黃柏中提取分離黃柏堿的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述乙醇水溶液體積百分比濃度為15-20％。

5.根據權利要求1所述的從川黃柏中提取分離黃柏堿的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述乙醇水溶液含HCl的濃度為0.04-0.07M。

6.根據權利要求1所述的從川黃柏中提取分離黃柏堿的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述酸性溶液為鹽酸、硫酸、醋酸中的一種或一種以上的混合物。