[發明專利]一種新型的制備鄰苯基苯酚的連續工藝和裝置

在審

• 申請號: 202110479791.0
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113429267A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 張明月;馮博;張樹升;孫雪晴;韓理;遲曉陽;周小野
• 申請（專利權）人: 滄州臨港豐亞化工有限公司
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/055;C07C37/01;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/74
• 代理公司: 滄州市國瑞專利代理事務所(普通合伙) 13138
• 代理人: 趙東陽

本發明涉及精細有機化工的技術領域，特別是涉及一種新型的制備鄰苯基苯酚的連續工藝和裝置，其可以降低加鈉環節帶來的安全隱患，可以實現生產的連續化和自動化，反應過程中無廢氣產生，低廢水排放，該工藝包括以下步驟：S1、原料準備；S2、物料混合；S3、連續反應；S4、溶劑回收；S5、水解反應；S6、酸化反應及萃取；S7、精餾；該裝置包括鈉儲罐、溶劑儲罐、氧芴儲罐、管式混合器、多級帶攪拌的物料反應釜、溶劑冷凝器、溶劑回收罐、帶攪拌的水解反應釜、酸化反應及分離設備、精餾塔、成品冷凝器、成品收集罐和輸送泵，各設備如附圖所示進行連接。

技術領域

本發明涉及精細有機化工(藥物合成)的技術領域，特別是涉及一種新型的制備鄰苯基苯酚的連續工藝和裝置。

背景技術

鄰苯基苯酚(o-phenylphenol，OPP)，又名2-羥基聯苯或2-苯基苯酚，為白色或淺黃色或淡紅色粉末、薄片或塊狀物，具有微弱的酚味。熔點55.5～57.5℃，沸點283～286℃(0.1MPa)，相對密度 1.213(20℃)，閃點123.9℃，微溶于水，易溶于甲醇、丙酮、苯、二甲苯、三氯乙烯、二氯苯等有機溶劑。

作為一種重要的精細化工產品，鄰苯基苯酚廣泛應用于醫藥、染料等行業，現有的在生產鄰苯基苯酚時，一般采用環己酮縮合脫氫的方法進行生產，按照鄰苯基苯酚原料的不同，可將合成工藝分為這樣幾種：①聯苯抱氧法，將金屬鈉、聯苯抱氧放入200℃的空間內加熱處理，然后用酸分解，得到鄰苯基苯酚；②聯苯磺化水解法，將聯苯用硫酸磺化，隨后用苛性鈉堿熔，將最終所得物酸化可得鄰苯基苯酚；③苯酚、氯苯偶合法，將苯酚、氯苯作為原料，借助催化法合成；④如公開號為CN101074187B的專利提供了一種鄰苯基苯酚的制備工藝，環己酮在固體酸催化劑存在下進行縮合反應，經調pH值后直接精餾得到99％以上的2-環己亞烷基環己酮和2-(1-環己烯基)環己酮的雙聚混合物，雙聚混合物以氫氣為載氣進入裝有催化劑的固定床反應器進行脫氫反應，脫氫產物經減壓精餾和冷卻切片得到鄰苯基苯酚片狀產物，但催化脫氫的催化劑本身價格昂貴，壽命較短導致生產成本較高，設備安裝成本較大，操作要求嚴格，不適于規模化生產，從而導致對鄰苯基苯酚的生產成本較高，影響鄰苯基苯酚的合成效率，并且隨著環保日益重視，該工藝由于廢水廢氣等三廢問題得不到有效解決，因此國內該工藝不能夠得到大工業化投產。

如公開號為CN103319313B的專利提供了一種氧芴開環制備鄰苯基苯酚的合成方法，以氧芴為原料，使用乙二醇二甲醚或者二乙二醇二甲醚作為溶劑，加入金屬鈉，在氮氣保護下進行反應，加入水相用濃鹽酸調pH小于3，析出棕色油狀物，用乙酸乙酯萃取，無水硫酸鈉干燥，減壓脫去溶劑，用石油醚重結晶得鄰苯基苯酚，但是其在采用金屬鈉制備鄰苯基苯酚時采用固體鈉在70～80℃反應，固體鈉的投料等環節，均存在較大的安全隱患，且不能夠實現連續化和自動化。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的一個目的在于提供一種降低加鈉環節帶來的安全隱患，可以實現生產的連續化和自動化，反應過程中無廢氣產生，低廢水排放，新型的制備鄰苯基苯酚的連續工藝；

本發明的另一個目的在于提供一種降低加鈉環節帶來的安全隱患，可以實現生產的連續化和自動化的新型的制備鄰苯基苯酚的裝置。

本發明的一種新型的制備鄰苯基苯酚的連續工藝，包括以下步驟：

S1、原料準備：將金屬鈉和氧芴分別加入至不同的加熱罐中進行分別加熱熔融處理，并將溶劑放入至儲存罐中進行儲存；

S2、物料混合：將熔融的金屬鈉、氧芴和溶劑按比例依次加入至管式混合器中進行充分混合；

S3、連續反應：將多個反應釜串聯，并控制混合后的物料在多個反應釜之間連續流動，并調節反應釜的反應壓力和反應溫度，使物料在多個反應釜之間流動的過程中進行反應；

S4、溶劑回收：反應過程中蒸發的有機溶劑，通過冷凝器，回收至溶劑回收罐中；